HJ 1025-2019 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 4

8分析步骤 6

9结果计算与表示 7

10精密度和准确度 8

11质量保证和质量控制 9

12废物处理 10

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 11

附录B（资料性附录）方法精密度和准确度 13

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中10种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：浙江省环境监测中心。

本标准验证单位：广东省环境监测中心、杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、浙江环境监测工程有限公司和中检集团理化检测有限公司。

本标准生态环境部2019年5月18日批准。

本标准自2019年9月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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固体废物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法

警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、甲硫威等10种氨基甲酸酯类农药的测定。

当固体废物取样量为10g,定容体积为1.0ml,进样体积为15μl时，10种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为0.001mg/kg,测定下限为0.004mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为100ml,定容体积为1.0ml,进样体积为15μl时，10种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为0.1μgL,测定下限为0.4μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298

危险废物鉴别技术规范

HJ/T299

固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩，浸出液样品经固相萃取柱富集、净化、浓缩，用液相色谱柱分离后，在碱性条件下水解生成甲胺(式(1)),与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质(式(2)),用荧光检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。

(1)

2

(2)

R=-CH?CH?OH或其他基团

4干扰和消除

氨基甲酸酯其他水解产物、本身有荧光的物质或具有相近保留时间的物质对测定产生干扰，可通过改变流动相梯度洗脱程序、选用特征波长消除干扰，也可通过标准添加法、不同发射波长下的荧光强度比、质谱等辅助定性。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

5.1甲酸(HCOOH):质谱级或纯度≥98%。

5.2氢氧化钠(NaOH)。

5.3无水硫酸钠(Na?SO?)。

马弗炉中450℃灼烧4h,稍冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封，于洁净干燥器中保存。

5.4甲醇(CH?OH):液相色谱级。

5.5二氯甲烷(CH?Cl?):液相色谱级。

5.6乙腈(CH?CN):液相色谱级。

5.7四硼酸钠(Na?B?O?·10H?O)。

5.82-巯基乙醇(HSC?H?OH)或2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐(C?HNSHCl)。

5.9邻苯二甲醛(C?H?O?)。

5.10氢氧化钠溶液：p=4.0g/L。

称取4.0g氢氧化钠(5.2)溶于水中，定容至1.0L。

5.11水解液：氢氧化钠溶液，c(NaOH)=0.05mol/L。

称取2.0g氢氧化钠(5.2),用水溶解并稀释至1L,经滤膜I(5.23)过滤。也