HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法.docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 6

11质量保证和质量控制 7

12废物处理 7

13注意事项 7

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 8

附录B（资料性附录）参考色谱图 10

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的气相色谱法。

本标准的附录A~附录B为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心、上海实朴检测技术服务有限公司、上海纺织节能环保中心和上海市浦东新区环境监测站。

本标准生态环境部2019年5月12日批准。

本标准自2019年9月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

1

土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法

警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。

当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml，进样体积为1.0μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6mg/kg，测定下限为24mg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

石油烃（C10-C40）petroleumhydrocarbons（C10-C40）

在本标准规定的条件下，能够被正己烷（或正己烷-丙酮）提取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于正癸烷（包含）与正四十烷（包含）之间的有机化合物。

4方法原理

土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目

2

标物的纯水。

5.1正己烷（C6H14）：HPLC级。5.2丙酮（C3H6O）：HPLC级。

5.3二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。5.4正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。

5.5正己烷-二氯甲烷混合溶剂：1+1。5.6无水硫酸钠（Na2SO4）。

在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.7硅藻土：0.60mm~0.85mm（30目~20目）。

在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.8硅镁型吸附剂：层析级，0.15mm~0.25mm（100目~60目）。

在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.9石油烃（C10-C40）标准溶液：ρ（C10-C40）=31000mg/L（各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L），溶剂为正己烷。

可直接购买有证标准溶液，也可使用柴油-润滑油（1+1）有证标准溶液。

5.10正癸烷标准溶液：ρ（C10H22）=100mg/L，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液。

5.11正四十烷标准溶液：ρ（C40H82）=300mg/L，溶剂为正己烷。可直接购