HJ 976-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 7

9精密度和准确度 8

10质量保证和质量控制 9

11废物处理 10

附录A（规范性附录）目标物检出限和测定下限 11

附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数 12

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 13

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：鞍山市环境监测中心站。

本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站。

本标准生态环境部2018年11月13日批准。

本标准自2019年3月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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固体废物苯系物的测定顶空/气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的有机溶剂和标准溶液为易挥发有毒物质，试剂配制和前处理过程应在通风柜内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9种苯系物的测定。其他苯系物若通过验证，也可用本标准方法测定。

当固体废物取样量为2g时，9种目标物的方法检出限为3~5μg/kg，测定下限为12~20μg/kg。当固体废物浸出液取样体积为10ml时，9种目标物的方法检出限为0.6~1μg/L，测定下限为2.4~4μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范

HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

在一定的温度下，顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发，产生蒸汽压，达到热力学动态平衡。气相中的苯系物经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和标准质谱图相比较进行定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白试验，目标物浓度低于方法检出限。

4.2甲醇（CH3OH）：农残级或相当级别。通过空白试验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。

4.3氯化钠（NaCl）。

在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后转移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

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4.4磷酸（H3PO4）：ρ=1.69g/ml，优级纯。4.5饱和氯化钠溶液。

量取500ml水（4.1），滴加磷酸（4.4）调节pH≤2，加入180g氯化钠（4.3），溶解并混匀，于4℃以下保存。

4.6标准贮备液：ρ=1000mg/L，溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。

4.7标准使用液1：ρ=10mg/L，溶剂为甲醇。4.8标准使用液2：ρ=100mg/L，溶剂为甲醇。4.9内标标准溶液：ρ=250mg/L，溶剂为甲醇。

选用氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液。

4.10替代物标准溶液：ρ=2000mg/L，溶剂为甲醇。选用甲苯-d8或4-溴氟苯作为替代物。

4.11替代物使用液1：ρ=10mg/L，溶剂为甲醇。

4.12替代物使用液2：ρ=100mg/L，溶剂为甲醇。

4.134-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25mg/L，溶剂为甲醇。

可直接购买有证标准溶液，也可用高浓度标准溶液配制。4.14石英砂：0.30~0.85mm（50~20