甲基乙烯基硅橡胶 相对黏均分子量的快速测定 门尼黏度法.docxVIP

甲基乙烯基硅橡胶分子量的测定法——门尼黏度法

1范围

本标准规定了测定甲基乙烯基硅橡胶分子量的快速测定方法，样品的分子量范围为45×104～85×104。

本标准适用于以二甲基硅氧烷混合环体和甲基乙烯基环硅氧烷为主要原料，在乙烯基或甲基封头剂的封端作用下，经聚合反应得到的甲基乙烯基硅橡胶。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T1232.1-2016未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定第1部分：门尼黏度的测定GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T28610甲基乙烯基硅橡胶

3原理

在规定的试验条件下，使转子在充满橡胶的圆柱形模腔中转动，测定橡胶对转子转动所施加的转矩。橡胶试样的门尼黏度以橡胶对转子转动的反作用力矩表示，单位为门尼单位。

4方法提要

采用门尼黏度仪测定甲基乙烯基硅橡胶定标样品（分子量为45×104~85×104）的门尼黏度值（门尼黏度基本上可以反映橡胶的聚合度与分子量），与对应甲基乙烯基硅橡胶定标样品的分子量建立定标曲线，通过定标曲线将门尼黏度值转换成分子量。

5仪器设备及校准

门尼黏度仪由转子、模腔、加热控温装置、转矩测量系统组成。门尼黏度仪器门尼范围：0～50M，工作参数为50ML（1+4）100℃,或者工作参数为50ML（1+4）30℃,实验时间5min。

符合GB/T1232.1-2016中仪器要求，使用大转子及热稳定薄膜。

为了检查线性度，可分别对25和50门尼值单位对应的标尺读数进行校准。

6测定步骤

按GB/T1232.1-2016规定进行仪器操作，使其达到稳定状态。

6.1定标曲线的建立

采用门尼黏度仪测定甲基乙烯基硅橡胶定标样品（分子量为45×104~85×104）的门尼黏度值（如附录图A.1），采用GB/T28610附录A规定的方法测试定标样品的分子量。将定标样品对应的门尼黏度值与分子量建立定标曲线，实验证明门尼黏度值与黏均分子量为线性关系（如附录图A.2）。

6.2试样的分子量的测定

在同等条件下，测试试样的门尼黏度值。

6.3结果表述

试样的分子量按（B.1）式计算：

M=K.ML+b.............................................(B.1)

式中：

M——试样的分子量；

K——常数，定标曲线斜率；

b——常数，定标曲线截距；

ML——试样的门尼黏度值。

7允许差

两次平行测定结果的绝对差值应不大于1×104，取其算术平均值为测定结果。

8精密度

8.1重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的3%。

8.2再现性

在不同实验室，由不同操作人员使用不同设备，按相同测试方法，对相同的被测样品进行独立测试，获得的两次测定结果的绝对差值应不大于算术平均值的5%。

9试验报告

试验报告应包括以下内容：

本标准的编号；

关于样品的说明；

所用仪器型号；

试验结果；

本标准或者引用标准中未包括的任何自选操作；

试验日期。

分子量/万附录A

分子量/万

（资料性附录）

近红外吸收谱图及定标样品集参考值与预测值关系图

门尼黏度图见图A.1。

图A.1门尼黏度图

定标曲线见图A.2。

80

70

60

50

246

门尼黏度ML（1+4）100℃

图A.2定标曲线