表面分析仪器课件.pptVIP

W能量篩檢程式(EF)4）探測器和鎖相放大器目的是壓縮同頻窗口，抑止雜訊干擾，這是弱信號檢測的一種基本技術。5）真空系統對真空的要求在大型儀器中最高。如：表層吸附一層0.4nm厚度的氣體，就將使樣品發出的電子受阻，變得難以測量。JAMP-7830F場致發射型俄歇微探針(美國)

採用在發射極正下方裝有聚光鏡的電磁場重量型TFE電子槍,可以得到100nA以上的波束電流,從而可以根據數十nm秩序的空間解析度進行二次光電分析。最小探針直徑:4nm(觀察二次電子圖像時)、10nm(俄歇分析時)加速電壓:0.5～25kV電子分光器:帶輸入鏡頭的靜電半球型分析器分析軟體:光譜、線、圖像分析、深度方向分析場發射掃描俄歇納米探針SAM（美國）技術參數1.電子束徑6nm2.靈敏度700KCPS(10KV.10nA)3.能量解析度0.5%

4.信噪比700:1(10KV.10nA)5.樣品臺φ25-60mmBRp主要特點1.場發射電子槍2.筒鏡分析器（CMA）和同軸電子槍，無陰影效應

3.多道檢測器（8）4.全自動樣品臺BRp俄歇電子能譜的主要應用：1.表面偏析元素的分佈和偏析深度表面的偏析有時僅僅發生在表面或介面的幾個原子層範圍以內，具有極高表面靈敏性的俄歇譜儀技術為材料表面分析提供了有力手段。工程實例：1）含Ti僅0.5％的18Cr-9Ni不銹鋼熱軋成0.05mm厚的薄片後，AES分析，表面的Ti含量大大高於它的平均成分，當溫度提高到1373K時，發現表層含Ti竟高達40%(原子比)。2）AES分析，S在不銹鋼中有單原子層的偏析。3）AES分析，Zr在Nb-Zr合金表面與C,N,O形成穩定化合物，因此，Zr在表面的偏析可提高抗腐蝕性。2.金屬和合金的晶界脆斷鋼在550℃左右回火時，會出現回火脆性，據AES分析發現，雜質元素在晶界偏析是引起晶界脆性的根本原因。引起晶界脆性的元素有：S,P,Sb,Sn,As,O,Pb,等等。有時它們的平均含量僅為10-6~10-3，在晶界附近的幾個原子層濃度竟富集到10～104倍。鋼的回火脆性斷口表面的AES能譜圖a)脆斷b)正常0.39%C,3.5%Ni,1.6Cr,0.06Sb合金鋼的俄歇電子能譜圖，注意正常態和回火脆性態下Sb和Ni的雙重峰變化。脆性狀態下，Sb的濃度比平均成分高兩個數量級，利用Ar離子轟擊薄層5?以後，Sb的含量下降5倍左右，這說明脆性狀態下它的晶界富集層僅為幾個原子層的厚度。在正常的狀態，晶界上未檢測到Sb的俄歇峰。工程實例：高純Fe-P-Cr-C合金晶界的高分辨俄歇能譜分析研究目的：精確測定磷、碳、鉻在晶界的偏析量，澄清碳、鉻對磷偏析的影響。實驗研究所用合金及樣品處理品質分數組成為Fe0.2%P-2%Cr-0.02%C及Fe0.2%P-2%Cr-0.15%C在800℃真空爐(2mPa)內加熱1h後淬入0℃油中,而後經550℃時效100h後油冷。試樣在高分辨俄歇電子能譜儀(PHI2700型)的超高真空腔(～5×10-9Pa)中用液氮間接冷卻至-120℃後打斷·採用俄歇電子能譜儀(電子束直徑為10nm)附帶的掃描電鏡系統觀察斷口形貌,俄歇電子能譜分析系統進行微區成分分析。兩種合金的斷口均為以穿晶為主的混合型斷口w(C)=0.02%的合金的沿晶表面有大量尺寸約0.3μm顆粒狀碳化物,沿晶斷裂時,斷面有突起或凹陷,碳化物脫落後孔坑較深且有變形,表明合金塑性較好,這與合金含碳量低是一致的。w(C)=0.15%的合金的沿晶表面也有大量尺寸約0.3μm顆粒狀碳化物,沿晶斷裂時,斷裂往往以碳化物為中心,呈局部碳化物群不規則塊狀,脆斷區域較淺,表明合金塑性較差,這與合金含碳量較多是一致的。圖3a和3c分別為w(C)=0.02%的合金和w(C)=0.15%的合金的晶界非碳化物處俄歇譜,圖3b和3d分別為相應合金碳化物處的俄歇譜。二種合金的晶界都存在明顯的磷元素和碳元素俄歇峰,但均未檢測到其他元素的俄歇峰,表明兩種合金僅存在磷偏析與碳偏析。圖3b和3d分別為二種合金碳化物處俄歇能譜。碳、鉻濃度與非碳化物比較明顯高。二種合金磷、碳、鉻元素的PHR實驗結論：二種高純Fe-P-Cr-C合金的斷口為穿晶斷裂為主的混合斷口,沿晶斷面上有大量尺寸約0.3μm顆粒狀碳化物,碳化物處碳的P