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仪器分析考试题及答案(整理)

气相色谱分析

一、选择题

1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（C）分离

度。

2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）峰面

积。

3.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其

效果最好？（A）H2.

4.热导池检测器是一种（A）浓度型检测器。

5.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最

合适？（A）H2.

6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定

相中（D）的差别。

7、选择固定液时，一般根据（C）相似相溶原则。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（C）保留时

间之比。

9、气相色谱定量分析时（A）内标法要求进样量特别准

确。

10、理论塔板数反映了（D）柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

（A）热导池和氢焰离子化检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可

进行如下哪种（些）操作？（D）改变固定相的种类、改变载

气的种类和流速、改变色谱柱的柱温。

13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）

变宽。

14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（A）

样品中沸点最高组分的沸点。

15、分配系数与下列哪些因素有关（D）与组分、固定液

的热力学性质有关。

二、填空题

1.在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离

同系物有机化合物，（低沸点组分）先流出色谱柱，（高沸点

组分）后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中，归一化法的主要要求是确保内标

物质的峰面积稳定和准确。

3.在气相色谱分析中，分离非极性物质时，通常选择非极

性固定相，按照沸点顺序分离试样中的各组分，沸点较低的组

分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下，使用非极性固定液的气相色谱法

分离有机化合物时，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高

的组分后流出色谱柱。

5.在气相色谱分析中，分离极性物质时，通常选择极性固

定相，按照极性顺序分离试样中的各组分，极性较小的组分先

流出色谱柱，极性较大的组分后流出色谱柱。

6.在气相色谱中，常用分离因子α或保留指数k来评价色

谱柱的效能。

7.在线速度较低时，扩散是引起色谱峰扩展的主要因素，

此时应该使用相对分子量较小的气体作为载气，以提高柱效。

8.在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的

分配达到平衡，这与固定相和流动相的体积无关。如果随着柱

温、柱压变化，分配系数也发生变化，则是由于相互作用力的

影响。

9.柱效可以用理论板数N来描述，柱的总分离效能可以用

分离因子α或保留指数k的平方和来表示。

10.气相色谱的浓度型检测器包括TCD、FID、FUV等；

质量型检测器包括MS、SIM等；其中TCD对氢、氮、氧等

气体的检测灵敏度较高，FID对有机化合物的检测灵敏度较高，

ECD只对含氯、溴、氟等元素的化合物有响应。

判断题：

1.错误。组分的分配系数越大，表示其在固定相和流动相

之间的分配越均匀，保留时间越短。

2.正确。

3.错误。在载气流速比较高时，分子扩散的影响相对较小，

而涡流扩散成为影响柱效的主要因素。

4.正确。

5.正确。

6.错误。涡流扩散项A≠0，是毛细管色谱高柱效的原因

之一。

1.计算某化合物在某溶剂中的相对极性指数为8.6，分离

度为1.44.

2.对于某气相色谱柱，根据速率方程中A，B，C的值计

算出最佳流速为2.89cm/s，最小塔板高度为0.40cm。

3.根据测得的保留时间，计算出未知峰的保留指数为

840.64.

4.根据气相色谱图中各组分的峰面积和校正因子f，使用

归一法计算出各组分的质量分数，其中空气为4.88%，甲烷为

27.04%，二氧化碳为0.77%，乙烯为47.46%，乙烷为3.45%，

丙烯为13.66%。

解答：