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碘值的测定
彭莺碘值的定义
一、碘值定义
在规定的条件下,每100g油料试样发生加成反应所需碘的质量(g)。
单位:g/100g
二、碘值意义
根据碘值的大小,可以判断油料的不饱和程度,断定油料的属性和质量。碘值越大。
油料的不饱和程度越大,则不饱和键越多,抗氧化安定性越差,越容易被氧化而引起油脂的酸败变质;
碘值越低,则油脂熔点越高,常温下就越接近固体。
在硬化油的生产中,可以根据碘值大小计算氢化油脂所需的氢量及氢化程度。
可以了解油脂的组成,有无掺杂等。
三、常见油脂的碘值
≤3.5
航空煤油
≤10
航空汽油
80
陆地动物脂肪
100~170
海洋动物脂肪
25~41
牛油
48~54
猪油
75~88
橄榄油
80~88
茶油
85~100
花生油
150~180
桐油
154~170
鱼肝油
四、油脂分类
碘值含量100
不干性油脂
碘值含量100~130
半干性油脂
碘值含量130
干性油脂
五、测定碘值的方法
氯化碘—乙酸法(韦氏法)GB/T5532-2008
碘酊法
溴化碘法
溴化法
氯化碘—乙醇法
六、氯化碘—乙酸法(韦氏法)原理
卤素中的氯、溴、碘与不饱和物的作用是不同的,如氯与被测物即能起加成反应又能发生取代作用。用碘与被测物反应时只慢慢吸收,起加成作用。但不能产生饱和反应物,所以在测定碘值时,不能使用单质的碘而是用氯化碘的冰醋酸溶液来代替,这样可以得到完全饱和的化合物。根据氯化碘的用量计算出碘值。
六、氯化碘—乙酸法(韦氏法)原理
用氯化碘与油脂中不饱和脂肪酸起加成反应,然后用硫代硫酸钠滴定过量的氯化碘和碘分子,计算出以油脂中不饱和酸所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积,再计算出碘值。反应式如下:
R1CH=CHR2
+
ICl
(过量)
→
R1CHI→CHClR2
ICl
+
KI
→
KCl
+
I2
I2
+
2Na2S2O3
→
2NaI
+
Na2S4O6
七、实验试剂
碘化钾溶液(KI):100g/L,不含碘酸盐或游离碘。
淀粉溶液:将5g可溶性淀粉在30mL水中混合,加入1000mL沸水,并煮沸3min,然后冷却。
硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3·5H2O)=0.1mol/L。
溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。
韦氏(Wijs)试剂:含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏(Wijs)试剂中I/CI之比应控制在1.10士0.1%
八、实验步骤
用减量法称取0.2g食用油样品(m,g)(精确到0.01g)于500ml碘量瓶中,加入20mL溶剂(环己烷和冰乙酸),轻轻摇动使油样溶解。
准确加入25.00mL韦氏试剂,塞紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口,摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟。
取出沿瓶口加入20mL碘化钾溶液,稍加摇动,以150ml水冲洗瓶塞及瓶口后,用0.1
mol/L
硫代硫酸钠标准溶液(c,mol/L)滴定至淡黄色,继续加入2ml0.5%淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V,mL)。
同时做空白实验。
碘值计算公式
九、注意事项
试样必须全部溶解。
为了保证碘量瓶的气密性,必须配套使用,且使用前用去离子水清洗干净,烘干。
试样的质量必须能保证所加入的韦氏(Wijs)试剂过量50%~60%,即吸收量的100%~150%。
滴定过程中,一定要用力振荡,使溶液充分混匀,淀粉试剂加入时间不宜过早,需要溶液呈淡黄色时,再滴加1mL。
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