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乙苯气固相催化脱氢反应实验

武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心

2009年5月

实验目的

(1)掌握乙苯脱氢实验的反应过程和反应机理、特点，了解副反应的发生和生产副产物的过程。

(2)学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。

(3)自动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。

(4)学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。

(5)学习微量泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。

（6）掌握由实验数据获得反应器设计数据的基本方法，和反应动力学数据。

实验任务

1）获得该实验装置乙苯气固脱氢反应器转化率、生成苯乙烯收率和选择性；

2）动力学实验，获得主副反应反应速率和反应速率常数随温度变化关系。

实验原理

实验仍然采用一步反应，即乙苯脱氢生成苯乙烯。该反应所用催化剂为Fe2O3系列。乙苯脱氢生产苯乙烯，在水蒸气存在下，主要有以下反应：

（1）

（2）

（3）

实验原理

不同反应温度下，反应(1)、(2)、(3)的反应热可以用下式估算：

(7)

主反应乙苯脱氢的化学平衡方程可以用下式来表示：

(6)

(5)

(4)

实验原理

乙苯脱氢反应的动力学模型可以用Carra双曲模型:

(mol/kg.s)分别表示苯乙烯、苯和甲苯生成速度。

(kPa)分别表示混合气中乙苯、苯乙烯、氢气的分压。

式中：

(8)

(9)

(10)

实验原理

对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数k，并得到与温度T的关联式:

（11）

实验条件

1）苯乙烯收率实验：

反应温度：650℃

进料速率：0.5ml/min.

水油比（体积比）1∶1

反应时间：1h

2）动力学实验:

温度590℃、610℃、630℃、650℃、670℃

每个温度下反应20min，其余条件不变。

实验步骤

1.在反应器底部放入少量岩棉，然后放入10～20cm高的瓷环，准确量取瓷环高度并记录，瓷环应预先在稀盐酸中浸泡，并经过水洗、高温烧结，以除去催化活性。

2.用量筒量取20ml催化剂，然后用天平称量出催化剂重量，并记录。

3.将称好的催化剂缓慢加入到反应器中，并轻微震动，然后记录催化剂高度，确定催化剂在反应器内的填装高度。

4.在催化剂上方继续加入瓷环，一直到反应管顶部，然后将反应器顶部密封。

实验步骤

5.将反应器放入到加热炉中，连接乙苯和水的进口，拧紧卡套。连接好空气冷凝器和反应器的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器连接好。使冷凝的产物用收集瓶收集，没有冷凝的氢气和甲烷、乙烯则经过尾气湿式气体流量计进入到六通阀内进行分析。

6.按照实验要求，将反应器加热温度设定为590～670℃，预热器温度设定为400℃。在反应温度达到400℃时开始进水10min，当达到设定的反应温度时，开始进乙苯。乙苯加料速度为0.5ml/min，水的进料速率是0.5ml/mol。

实验步骤

7.反应进行20分钟后，正式开始实验。先换掉反应器下的吸收瓶，并换上清洗干净的新瓶，检查升降台的高度。记录湿式流量计读数，应每隔一段时间记录反应温度等实验条件。

8.每个温度反应30～60min，可以由每组学生自己确定。然后取下玻璃瓶，用分液漏斗将收集的产物分出，再对所收集的产物进行色谱分析。

9.改变反应温度，每次提高20～30℃，重复上述实验步骤，则得到不同反应温度下的原料转化率，产物苯乙烯收率、副产物苯和甲苯生成速率等。

实验步骤

10.检查色谱仪是否完好。

11.将色谱仪的载气H2打开，待表压达到0.3MPa时，打开色谱仪电源，设置参数。柱温100℃，进样器温度160℃，检测器温度180℃。待设定温度达到以后，调节基线，使其平稳。

12.将所得产品用气相色谱进行分析。

13.分析完后，将温度都设置成30℃，将量程设为0，待温度都降到80℃以下时，关闭电源开关，再关闭载气。

实验数据记录

1.在实验中，应每隔一定时间记录反应器和预热器加热温度、催化剂床层温度。如有必要，也可以轻轻拉动反应器内的测温热电偶，测定催化剂床层的温度分布。

2.每次完成一个温度下的实验时，应记录实验前后尾气流量计的体积，同时称量反应时间内得到的液体产物的重量，并用气相色谱进行分析。

3.至少分析两次所得液体产物的组成，并用校正因子校正所得的含量，对液体进行物料衡算。

数据处理

1转化率、收率和选择性计算

设乙苯加