药物的鉴别完整版本.pptVIP

第四章药物的鉴别药物的鉴别只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。药物的鉴别化学鉴别法光谱鉴别法色谱鉴别法化学鉴别法化学鉴别法是指根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应从而产生不同颜色、生成不同沉淀、呈现不同荧光或放出不同气体等现象，从而做出定性分析结论。一般鉴别试验法专属鉴别试验法一般鉴别试验法丙二酰脲类托烷生物碱类芳香第一胺类有机氟类无机金属类（Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等）有机酸盐类（水杨酸盐）无机酸根芳香第一胺类有机酸盐类（水杨酸等）丙二酰脲类丙二酰脲类托烷生物碱类此类生物碱中具有莨菪酸结构有机氟类无机金属类（Na,K,Ca)焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色无机酸根专属鉴别试验法(1)呈色反应鉴别法(2)沉淀生成反应鉴别法(3)气体生成鉴别法(4)荧光反应鉴别法(1)呈色反应鉴别法三氯化铁呈色反应异羟肟酸铁反应茚三酮呈色反应重氮化-偶合呈色反应氧化还原呈色反应(1)呈色反应鉴别法阿司匹林光谱鉴别法紫外-可见光谱鉴别法红外光谱鉴别法紫外-可见分光光度法（UV-Vis）（一）基本原理和概念UV-Vis是利用被测物质的分子对紫外-可见光具有选择性吸收的性质并以朗伯比尔定律作为定量依据的分析方法。UV:远紫外光区:100-200nm近紫外光区:200-400nmVis:400-760nm紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法（二）定性分析根据吸收光谱图的形状（吸收峰波长、强度、数目）进行定性分析方法定性紫外-可见分光光度法——（三）定量分析方法定量原理——Lambert-Beer定律A=lg(1/T)=E1%CL描述物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度与液层的厚度间关系的定律。吸收系数可用于定性定量。百分吸收系数E1%：指在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V,g/ml）,溶液厚度为1cm时的吸光度。c：100mL溶液中所含被测物质的质量，g；L：液层厚度，cm。紫外-可见分光光度法（三）定量分析方法紫外-可见分光光度法（三）定量分析方法1、吸收系数法2、对照品比较法3、标准曲线法紫外-可见分光光度法1、吸收系数法单色光很纯时采用当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可在同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度（A），利用朗伯比尔定律计算出供试品的浓度（g/100mL）紫外-可见分光光度法2、对照品比较法分别配制供试品溶液和浓度已知的对照品溶液，在规定波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度，并按下式计算供试品溶液的浓度：1、对照品比较法——贝诺酯的含量测定取本品适量，精密称定，加无水乙醇定量配成100mL溶液，再稀释100倍，制成每1mL中约含7.5μg的溶液，在240nm波长处测定吸光度。另取对照品适量，加无水乙醇定量配制成100mL溶液，再稀释50倍后，同法测定吸光度，求贝诺酯的百分含量。按干燥品计算，本品含C17H15NO5不得少于98.5%。紫外-可见分光光度计：岛津UV-2450（C0630）天平型号：天平AL104（C0803）2、吸收系数法——氢化可的松的含量测定P143实例8-2制剂的含量计算制剂的含量计算制剂的含量计算——盐酸氯丙嗪片的含量测定避光操作。取本品（标示量：25mg）10片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸氯丙嗪10mg），至100mL量瓶中，加盐酸溶液（91000）70mL，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2005版二部附录ⅣA），在254nm波长处测定吸光度，按C17H19ClN2S·HCl的吸收系数为915计算，即得。本品含盐酸氯丙嗪应为标示量的93.0%~107.0%。结论：本品含盐酸氯丙嗪为标示量的100.5%，符合规定（规定：本品含盐酸氯丙嗪应为标示量的93.0%~107.0%）。紫外-可见分光光度法3、标准曲线法利用对照品配制一系列浓度已知的待测组分标准溶液，与供试品在同一条件下测定其吸光度，然后