仪器分析朱明华第四版_复习题解答(完美打印版) .pdfVIP

第二章习题解答

1.简要说明气相色谱分析的基

本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组

分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与

流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而

相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统.进样系统、分离系统、酒控系统以

及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载

气连续运行管路密闭的气路系统.

进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在

进入色谱柱前瞬间气化，

然后快速定量地转入到色谱柱中.

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短，(2)固定柑改变，(3)流动相流速

增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变?为什么?

答固:定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只于组分的性质

及固定相与流动相的

性质有关.

所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变

(2)固定相改变会引起分配系数改变

(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变

(4)相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时:(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速

减小，(4)相比增大，是否会

引起分配比的变化?为什么?

答

与

:

5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择.

流

k

动

=

解提:示:主要从速率理论v(anDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选

相

K

择最佳载气流速.P13-240

流

I(1)选择流动相最佳流速。

速

h，

(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气〈如N2，

柱

，A时，而当流速较大时，应

长

而

该

无

b(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引跑固定液的挥发

选

关

流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采

=

择

.

V

相

故

用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

(4)固定掖用量:担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许

的进样量也越多，但为了

改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

(5)对担体的要求:担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度

要求均匀、细小(但不宜过

小以免使传质阻力过大)

6()进样速度要快，进样量要少，一般液体试样.1-5uL，气体试样.1-

10mL.

7()气化温度:气化温度要高于柱温30-70.C。

6.试述速率方程中A.B.C三项的物理意义.H-u曲线有何用途?曲

线的形状主要受那些因素的影响?

解:参见教材

P14-16

A称为涡流扩散项.B为分子扩散1页，

C为传质阻力

工页。下面分别讨论备1页的意义:

(1)涡流扩散项A气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，

使试样细分在气相1-形成类似涡流的流动，因而引起色谐的

扩张。由于A=2λdp，表明A与填充物的平均颗粒茧，径dp的大

小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无

关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，

是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

(2)分子扩散项B/u由干试样组分被载气带入色谱柱后，是以

塞子的形式存在于柱的很小一段空间中，在塞子的前后(纵

向)存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵

向扩散。而B=2rDg

r是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数(弯

曲因于)，Dg为组分在气柑

中的扩散系数。分子扩散项与D