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比色法测定六价铬

10.1范围、应用和方法概述

该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。六价铬

对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。所用可能含有Cr(VI)的样

品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。

该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品

中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)

和Cr(III)间的相互氧化还原反应。

碱性提取液由0.28MNa2CO3/0.5MNaOH组成。样品在该溶液中在90-95ºC下消解

60min。

提取出来的Cr(VI)的浓度是根据在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应来确定的。在该反应

中Cr(VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。然后Cr(III)与二苯卡巴腙进

一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。

该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540nm处进行定量测定。

如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定

量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540nm

处作为有色的络合物而被检测到。

也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考10.6.5节的质

量管理）。

在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问

题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐

等。

该方法取自USEPA3060A和USEPA7196A.

10.2参考资料、标准参考、参考方法和参考材料

a)EPA方法3060A,”六价铬的碱性消解”,1996.12。

b)EPA方法7196A,“六价铬(比色)”,1992.7.

c)EPA方法7199A,“利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。

d)ISO3613:2000(E),“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上铬酸盐涂层——测试方法”.

e)VDA/ZVO用法说明草案,“防腐保护层中六价铬的定性定量分析，第一部分：定性分析”.

1.1.113.03.2003,译自16.09.2003.

f)EPA方法218.6，修订本3.4，“离子色谱法测定饮用水、地下水和工业废水中溶解的六

价铬”，1999.10.

g)新泽西州环境保护和能源部(NJDEPE).NJDEPE修订方法3060/7196.1992.。

h)Vitale,R.,Mussoline,G.,Petura,J.,James,B.,1993.利用碱消解(修订方法3060)

和比色法（方法7196）分析固体材料中的六价铬。环境标准,Inc.ValleyForge,PA19482.

i)ASTM(美国测量与材料协会),1981.水的氧化还原潜能的标准操作，ASTM指导意

见:D1498-93.

j)Vitale,R.J.,Mussoline,G.R.,Petura,J.C.andJames,B.R.1994.固体中六价铬的提取：一种

碱性消解法的评价.J.Environ.Qual.23:1249-1256.

k)美国健康和人类服务局－有毒物质和疾病注册中心。铬的毒物学原理。1993，4。

l)James,B.R.,Petura,J.C.,Vitale,R.J.,andMussoline,G.R.1995.固体中六价铬的提取：五种

方法的比较。环境科学技术.29:2377-2381.CDROM3060A-10版本1.1996.12.

m)美国环保局.1993.IRIS:美国环保局的电子数据库。国家药物图书馆，ethesda,MD.

n)已被认证的参考材料BCR-680和BCR-681(聚乙烯中的Cr)

o)已被认证的参考材料BAM-S004(玻璃中的六价铬)

10.3术语及定义说明

下面给出了该文件中用到的重要术语的解