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《化妆品综合实训》实验(四)洗发香波中总活性物含量的测定授课老师:高南(高级工程师)
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01实验目的02实验原理03实验基本操作04实验步骤05实验记录与实验结果06实验注意事项07思考题主要内容
1、实验目的(1)了解洗发香波中总活性物的概念;
(2)掌握洗发香波中总活性物含量的检测标准及测试方法;(3)理解表面活性剂原料及洗护产品中测试总活性物含量的意义。
2、实验原理(1)总活性物洗涤剂总活性物(TotalActiveMatter,TAM)是指洗涤剂中能够发挥清洁作用的活性成分的总含量。这些活性成分是洗涤剂中最重要的成分,能够在水中形成泡沫并与污垢发生化学反应,从而去除污垢。TAM通常是以百分比或重量单位(如克/升)表示。洗涤剂的总活性物含量越高,其清洁效果就越好。
(2)测试原理
含量为95%以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及氯化钠,而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取洗涤剂实验份,无机盐则析出。过滤分离,从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量,两者之差即为产品中活性物的含量。需在总活性物含量中扣除水助溶剂时,可用三氯甲烷进一步萃取定量后的乙醇溶解物,然后扣除三氯甲烷不溶物而算得。
(1)古氏坩埚的使用;(2)抽滤装置的使用;(3)干燥器的使用;3、实验基本操作古氏坩埚抽滤装置干燥器
4、实验步骤(1)乙醇溶解物含量的测定a)溶解:精确称取样品(粉、粒状样品约2g,液、膏体样品约5g)准确至0.001g,置于150mL烧杯中,加入100mL无水乙醇,搅拌以促进溶解。静置片刻至溶液澄清,用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤(吸滤瓶吸滤)。将清液尽量排干,不溶物尽可能留在烧杯中,再以同样方法,每次用25mL95%热乙醇重复萃取、过滤,操作四次。
b)清洗:将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称重的300mL烧杯中,用95%热乙醇冲洗吸滤瓶三次,滤液和洗液合并于300mL烧杯中(此为乙醇萃取液)。c)干燥:将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸腾水浴中,使乙醇蒸发至尽,再将烧杯外壁擦干,置于105±2℃烘箱内干燥1h,移入干燥器中,冷却30min并称重(m1)。
(2)乙醇溶解物中氯化钠含量的测定a)中和:将已称重的烧杯中的乙醇萃取物分别用100mL蒸馏水、20mL95%乙醇溶解洗涤至250mL三角瓶中,加入酚酞溶液3滴,如呈红色,则以0.5mol/L硝酸溶液中和至红色刚好退去;如不呈红色,则以0.5mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色;再以0.5mol/L硝酸溶液回滴至微红色刚好退去。b)滴定:然后加入1mL铬酸钾指示剂,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。滴定反应:Ag++Cl-=AgCl指示剂终点反应:Ag++K2CrO4=Ag2CrO4砖红色乙醇溶解物中氯化钠的质量(m2)以克计,按式(1)计算:m2=0.0585V*C(1)式中:0.0585氯化钠的毫摩尔质量,g/mmol;V—滴定耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;C—硝酸银标准溶液的浓度,mol/L
(3)试验结果计算样品中总活性物质量百分含量X1,按式(2)计算:X1(%)=(2)式中:m1—乙醇溶解物的质量,g;m2—乙醇溶解物中氯化钠的质量,g;m—试验份的质量,g;总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%,以两次平行测定的算术平均值作为结果,有效数字取到个位。m1-m2mX100%
取样溶解过滤滤液蒸去乙醇干燥冷却称量溶解硝酸银标准溶液滴定计算流程图
序号原料名称实际量取值或消耗量1洗手液2烧杯13所消耗硝酸银标准液的体积4乙醇溶解物的重量5……6……7……8……5、实验记录与结果处理5.1原始数据记录
5.2数据结果处理乙醇溶解物重量为m1,乙醇溶解物中氯化钠的质量m2以克计,按式(1)计算:m2=0.0585V*C(1)式中:0.0585氯化钠的毫摩尔质量,g/mmol;V—滴定耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;C—硝酸银标准溶液的浓度,mol/L。样品中总活性物质量百分含量X1,按式(2)计算:X1(%)=(2)式中:m1—乙醇溶解物的质量,g;m2—乙醇溶解物中氯化钠的质量,g;m—试验份的质量,g;m1-m2mX100%
6、实验注意事项
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