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EPA7196A?六价铬-比色法

1.0应用范围

1.1方法7196用于测定在EP/TCLP萃取物和地表水中的可溶性六价铬；在没有干扰物质的存在下，也可以用于检测某些家庭和工业废弃物(见3.1节)。

1.2方法7196用于测定六价铬含量在0.5-50mg/L的样品。

2.0方法简介

2.1在干扰物质如钼，钒和汞的存在下，六价铬可以在酸性溶液中和二苯卡巴肼反应，产生红紫色物质，用比色法测定。在540nm处，每克六价铬的吸收值大约有40000。

3.0干扰物质

3.1六价铬的测定反应一般不受干扰，但当六价铬的浓度很低的时候，就会有干扰。六价钼和汞也会和显色剂反应，但在特定的pH下，产生的红紫色强度要比六价铬所产生的要低很多。钼和汞的浓度在200mg/L以下不会产生干扰，但钒的干扰会强烈些，但只要钒的浓度在铬的10倍以下就不会有干扰。

3.2铁离子的浓度大于1mg/L会和显色剂生成黄色物质，但在特定的测定波长下，黄色物质的干扰不是很强，而不会产生干扰。

4.0实验设备

4.1比色仪器：有540nm的吸收波长的并且比色通道大于1cm的分光光度计或者是有着大于1cm比色通道的，有黄绿滤光器，最大发射信号在540nm左右的滤光计。

5.0试剂

5.1纯净水

5.2K2Cr2O7储存液：141.4mg的K2Cr2O7（分析纯）溶于1L的水中（1mL=50ugCr）

5.3K2Cr2O7标准液：10mL的K2Cr2O7?储存液溶于100mL水中（1mL=5ugCr）

5.4硫酸溶液10%(v/v)：10mL的色谱纯或重蒸馏级的硫酸10mL溶于100mL水中。

5.5二苯卡巴肼溶液：250mL二苯卡巴肼溶于50mL丙酮中，存储于棕色瓶中。当溶液不显色或污染了，则丢弃。

5.6丙酮（分析纯）：不要用金属盖的容器盛装丙酮。

6.0样品收集、保存以及操作

6.1样品要按第九节的方法收集

6.2由于六价铬在萃取液中的稳定性不是很明确，因此测定必须尽快进行。

6.3由于六价铬的化学活泼性，样品和萃取物必须在4℃下保存，并且最长的存储时间是从萃取时间算起，24小时。

7.0实验步骤

7.1显色及测量：

95ml的萃取物放入100ml的烧瓶中，加入2ml的显色剂，混合均匀，再用硫酸调节pH2.0+0.5,用纯净水稀释到100mL，放置5到10分钟，等待完全显色。放入比色池中，在540nm处进行波长的测定。用纯净水做对照。用试剂空白进行校正，即用不加显色剂的样品溶液进行校正样品的混浊度。最后用mg/L做校正曲线。

7.2校正曲线的制作：

7.2．1为了补偿前处理中样品的流失，标准溶液也要也要进行相同的前处理程序。因此，吸取一定量的标准溶液倒入250ml的烧杯或锥形瓶中，稀释到一定浓度，使线性范围在0.5-5mg/L即可。

7.2.2并用7.1的方法处理标准溶液，进行标准曲线的制作。

7.3验证

7.3.1每一种样品基质分析都是用来校正前处理中的样品流失或者是干扰物质的影响。用两份加了标准溶液，经过pH校正的萃取液用标准加入法进行校正，第二份的浓度是第一份的两倍，在任何情况下，第二份必须比第一份多于30μg/L.为了确定没有干扰，回收率必须在85%—115%之间。

7.3.2如果添加溶液的溶度在线性范围之外，则要稀释。

7.3.3如果结果显示有干扰，则样品要重新分析或者稀释。

7.3.4如果在稀释后，干扰还存在，则要参考其它的方法（如方法7195，方法7197，螯合作用/提取）

7.4如果酸提取法的添加回收率在85%以下的，则要重新测试来验证是否是由于溶剂残留的原因造成的。这需要用1M的NaOH处理萃取液重新添加回收和测试。如果这样处理得到的回收率在85%—115%，并且包含低于5mg/L的六价铬，则方法被验证。

7.5分析所有的萃取物，不能要此方法测试的样品用标准加入法分析（方法7000.8.7）

8.0质量控制

8.1质量控制的数据必须取得并且容易参考和复查。见第一章。

8.2稀释样品，使其在标准曲线的线性范围之内。

8.3每批样品至少要有一个空白样，以排除污染以及干扰。

8.4每15个样品做一个独立的校正。

8.5每10个样品做一个或两个基质空白。基质空白要从样品的准备开始做起。参考第一章。

8.6标准加入法（方法7000，8.7）可以用来分析所有的样品

9.0方法执行

9.1表1中数据来自由国家委托实验室。实验数据显示混合样品前处理和分析方法的精密度。

10.0参考文献

1．水和废弃物的化学分析方法。EPA-600/4-82-055.1982年12月，方法218.4和218.5。

2．Gaskill,A.,RCRA方法所得