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分光光度法测定纺织品六价铬的方法验证

摘要：为确认实验室使用分光光度法测定纺织品中六价铬含量方法的可靠性和准确性，能达到标准要求，本文按照《纺织品重金属的测定第3部分：六价铬分光光度法》的测试方法测定纺织材料及产品中六价铬的含量。通过对方法的检出限、精密度和准确度的考察，证明实验室有能力使用该方法。结果表明，方法的检出限为0.20mg/kg，精密度≤5%，准确度为96.0%。证明该方法的灵敏度高，重现性好，能满足实验室的检测要求。

关键词：纺织品；六价铬；方法验证

国内外对进出口纺织品中所含有害物质都会有限量规定。六价铬因极易被人体吸收，侵害人体的呼吸道、皮肤及消化道，甚至致癌而受到人们的广泛关注。目前，纺织品六价铬的检测方法有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、极谱法、色谱法[1]、质谱法[2]、化学发光法、荧光法和直接光度法等[1]。本文采用紫外可见分光光度法对纺织品中六价铬含量进行检测，通过对方法的检出限、精密度和准确度的考察，证明实验室有能力使用该方法，对实验室出具准确的数据有重要的作用。

1试验部分

1.1主要仪器

紫外可见分光光度计：型号UV-2600（日本岛津有限公司）；电子天平：型号SQP224（赛多利斯）。

1.2试剂

1000μg/mL六价铬标准溶液，氯化钠（分析纯），磷酸二氢钠二水合物（分析纯），L-组氨酸盐酸盐（分析纯），磷酸（分析纯），二苯基碳酰二肼（分析纯），丙酮（分析纯），冰乙酸（分析纯）。

1.3原理

试样用酸性汗液萃取后，在酸性条件下用二苯基碳酰二肼进行显色，在540nm波长下用分光光度计测定其吸光度，从而测出纺织品中六价铬的含量。

1.4测量方法[3]

1.4.1标准使用液配制

六价铬标准溶液从国家有色金属及电子材料分析测试中心购买，编号为GSB04-1723-2004（b），质量浓度为1000?g/mL，相对扩展不确定度为0.7%（k=2）。用1mL移液管准确移取标准溶液1mL至100mL容量瓶中，用三级水稀释至标线，配成10?g/mL的六价铬一级稀释液。用10mL移液管准确移取一级稀释液10mL至100mL容量瓶中，用三级水稀释至标线，配成1?g/mL的六价铬二级稀释液。

1.4.2标准曲线绘制

分别吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL六价铬二级稀释液至50mL容量瓶，用三级水稀释至刻度，配制成0?g/mL、0.01?g/mL、0.02?g/mL、0.04?g/mL、0.06?g/mL系列标准液。用20mL移液管分别吸取六价铬系列标准液放入试管中，分别加1mL显色剂和1mL磷酸溶液，摇匀；另取20mL的水，加入1mL显色剂和1mL磷酸溶液作为空白溶液。室温下显色15min，在540nm波长下进行两次重复测定，绘制标准曲线。

1.4.3试样制备

取有代表性样品，剪碎，混匀，称取4g试样两份，置于具塞三角烧瓶中。加入80.0mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤。

1.4.4样品测定

移取20mL样液，加入1mL磷酸溶液后，再加入1mL显色剂混匀；另取20mL水，加1mL显色剂和1mL磷酸溶液，作为空白参比溶液。室温下放置15min，在540nm波长下测定显色后样液的吸光度。取两次检测结果的平均值作为试验结果，计算结果修约至小数点后两位。

2结果

2.1标准曲线

从分光光度计得到标准曲线，回归方程为y=2.74497x-0.00029，相关系数：r=0.99934，结果见表1。

表1校准标准溶液结果

2.2方法的检出限

连续测20个试剂空白，计算其10倍标准差所对应的待测物含量，结果见表2。

表2方法检出限结果

2.3精密度[4]

做6个平行样，算出RSD，结果见表3。

表3精密度结果

2.4准确度

分别取0.4mL、10μg/mL标液做空白回收率，结果见表4。

表4准确度结果

3结论

综上所述，方法中规定了测定低限为0.20mg/kg，试验证明，实验室的检测限能够满足方法的要求。实验室的精密度为4.66%，小于5%，回收率为96.0%，满足回收率要求在90%～110%之间的要求，这证明实验室的精密度和回收率能够满足方法的要求。分光光度计测定纺织品中六价铬含量的方法灵敏度高，重现性好，能满足实验室的检测要求。

参考文献：

[1]茅文良，汪磊，张克和，等.HPLC法测定纺织品中可萃取六价铬[J].印染，2011，37（14）：37-39.