《脂质体脂膜结构的测定 x射线小角散射检测法》.docx

Q/LB.□XXXXX-XXXX

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ICS

FORMTEXT17.180.99

CCS

FORMTEXT?????

FORMTEXTN30

FORMTEXT?????团体标准

T/FORMTEXTSASFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX

FORMTEXT?????

FORMTEXT脂质体脂膜结构的测定

X射线小角散射检测法

FORMTEXTStructuredeterminationofliposomalmembrane

-Small-angleX-rayscattering

FORMDROPDOWN

FORMTEXT?????

FORMDROPDOWN

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT上海市标准化协会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/SASXXXX—XXXX

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脂质体脂膜结构的测定X射线小角散射检测法

范围

本文件规定了利用X射线小角散射技术测定脂质体的脂质双分子层及其修饰磷脂层的厚度与分布的方法。

本文件适用于脂膜特征结构在纳米尺寸范围内的各向同性的稀疏样品体系，主要包括包载药物等成分的脂质体溶液样品。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T13221纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法

GB/T38944无损检测中子小角散射检测方法

ISO17867粒度分析-X射线小角散射方法(Particlesizeanalysis-SmallangleX-rayscattering(SAXS))

ISO20804X射线小角散射方法测量多孔及颗粒体系内比表面积(Determinationofthespecificsurfaceareaofporousandparticulatesystemsbysmall-angleX-rayscattering)

ISO23484X射线小角散射方法测量粒子浓度(Determinationofparticleconcentrationbysmall-angleX-rayscattering)

ISO26824颗粒体系的粒子表征-术语(Particlecharacterizationofparticulatesystems–Vocabulary)

术语和定义

ISO26824界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

脂质体liposome

由脂质双分子层形成的微小囊泡。

3.2

稀疏体系dilutesystem

所包含的待测粒子浓度低，粒子间相互作用可以忽略不计的体系。

符号

本文件使用的符号如表1所示。

表1符号含义及单位

符号

含义

单位

q

散射矢量的大小

nm-1

I(q)

散射强度

-

T

透射率

-

P(q)

形状因子

-

F(q)

散射振幅

-

ρ(z)

电子密度分布

-

方法原理

X射线小角散射是由样品中电子密度不均匀性分布所引起的、位于入射X射线束附近（通常小于5°）的散射现象。对于溶液样品而言，其散射图像源于X射线照射到的所有溶剂和溶质分子散射信号的叠加。因此，为得到脂质体粒子的散射强度，需从总散射强度中扣除溶剂等本底散射强度。在稀疏样品体系中，粒子间的相互作用忽略不计，脂质体粒子的散射强度直接反映了其内部结构特征。因此，可以通过结构模型拟合计算得到脂质双分子层及其修饰磷脂层的厚度和分布等参数。

试样的制备和要求

浓度要求

脂质体样品浓度过低会导致散射信号太弱，而浓度过高可涉及粒子间的相互作用，影响数据分析。样品制备时宜通过建立浓度梯度确定散射强度与浓度的依赖关系。

分散性要求

样品制备宜保证其均一性或单分散性，如采用特定孔径的聚碳酸酯膜挤出。

辅助性测试要求

宜结合动态光散射、透射电镜等表征技术确定样品的尺寸、形貌等基本特征，辅助X射线小角散射技术进行结构模型的建立。

对于包载药物等成分的脂质体样品，宜同时制备其未包载的空白脂质体作为检测对照组。

检测系统和装置

检测系统

X射线小角散射检测系统应包括光源、准直系统、真空系统、样品台、探测器等，可选用实验室X射线小角散射仪或同步辐射X射线小角散射线站进行检测。前者通常采用金