(通用版)高考化学实验专项训练10．分水器及其应用.docxVIP

专项10分水器及其应用

1．正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：

2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O

名称

相对分子质量

密度/(g·cm-3)

沸点/℃

水中溶解性

正戊醇

88

0.82

137.5

微溶

正戊醚

158

0.78

186.7

难溶

实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。

②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。

③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。

④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。

A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL

（2）将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。_______________，维持反应约1小时。

（3）装置中分水器的作用是___________________，判断反应已经完成的标志是_______________________。

（4）洗涤粗正戊醚在___________________(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是___________________________________。

（5）本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)_______________。

【答案】（1）A

（2）通入冷却水，加热三颈烧瓶至110℃

（3）分离出反应生成的水，使正戊醇回流至烧瓶中继续反应????水层高度不变

（4）分液漏斗????洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4

（5）50％

【解析】

（1）43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，混合液的总体积为43mL+6mL=49mL，溶液体积不超过三颈烧瓶体积的，所以三颈烧瓶的最佳容积为100mL，答案选A。

（2）依据题意可知，步骤②为：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)，然后将冷凝水从球形冷凝管的下口通入，再给三颈烧瓶加热至温度为110℃，维持反应约1小时。

（3）反应产物中有水，而正戊醇沸点较低，在水中微溶，反应生成的醚、水及挥发的未反应的醇进入分水器，分水器能在分离出水的同时，还可以使正戊醇回流至烧瓶中继续反应，提高原料利用率；若反应完全，则不再有正戊醇挥发冷凝进入分水器中，分水器液面不再升高，此时说明反应已经完成。

（4）正戊醚难溶于水，洗涤时应在分液漏斗中洗涤、分液，氢氧化钠与硫酸反应生成了亚硫酸，最后一次水洗的目的是：洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4。

（5）依据方程式2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O可知，当有0.4mo1正戊醇参与反应，理论上生成0.2mol正戊醚，质量为0.2mol158g/mol=31.6g，则产率为=50%。

2．实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。

+C2H5OH+H2O

物质

颜色、状态

沸点(℃)

密度(g?cm-3)

苯甲酸

无色晶体

249(100℃升华)

1.27

苯甲酸乙酯

无色液体

212.6

1.05

乙醇

无色液体

78.3

0.79

环己烷

无色液体

80.8

0.73

实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入9.15g苯甲酸、20mL环己烷、4mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入过量乙醇，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。

步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。

步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

步骤4：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分，得到产品10.00mL。

请回答下列问题：

（1）制备苯甲酸乙酯时，应采用____________方式加热。

（2）加入环己烷的目的是____________。

（3）步骤2继续加热时，当出现____________现象，即停止加热。

（4）步骤