(通用版)高考化学实验专项训练8．减压蒸馏.docxVIP

专项8减压蒸馏

1．绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图，下列说法不正确的是

A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液

B．绿原酸溶解度随温度升高而减小

C．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质

D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯

【答案】B

【解析】A．由流程可知，乙酸乙酯作萃取剂，得到有机层的实验操作为萃取分液，故A正确；B．用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，所以可知绿原酸溶解度随温度升高而增大，故B错误；C．绿原酸具有延缓衰老、抗氧化等保健作用，即具有还原性，减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸发生氧化变质，故C正确；D．根据流程图，用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸难溶于水，可通过重结晶的方法提纯，故D正确；故选B。

2．过氧乙酸（CH3COOOH）是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为：△H0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点90.7℃）及时分离出水，以提高产率。实验装置如图。

（1）过氧乙酸保存时应注意______________（填标号）。

A．避光B．低温C．密闭D．隔绝空气

（2）仪器a的名称为______________，其中盛放的试剂为______________（填“乙酸”或“双氧水”）。

（3）为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中应进行的操作是_______________________。

（4）反应体系采用减压的目的是_________________________________________________。

（5）过氧乙酸（含有少量H2O2杂质）的含量测定流程如图。

①判断H2O2恰好除尽的实验现象是________________________________。

②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为_________________________________________

③若样品体积为VomL，加入c1mol·L-1FeSO4溶液V1mL，消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL。则过氧乙酸含量为______________g.L-l。

【答案】（1）ABC（2）恒压滴液漏斗双氧水（3）在油水分离器中加满乙酸丁酯（4）减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧乙酸分解（5）①当滴入最后一滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色②CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O③

【解析】（1）过氧乙酸易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，故应当避光、低温、密闭保存，故答案为：ABC；

（2）仪器a为恒压滴液漏斗，因双氧水易分解，用来盛放双氧水，需要时滴加双氧水，故答案为：恒压滴液漏斗；双氧水；

（3）反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，这样乙酸丁酯可快速回流反应瓶，从而减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，故答案为：在油水分离器中加满乙酸丁酯；

（4）产物过氧乙酸受热易分解，减压可以降低共沸物的沸点，从而可人为降低反应瓶中温度，防止温度过高，过氧乙酸分解，故答案为：减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧乙酸分解；

（5）①高锰酸钾溶液为紫红色，过氧化氢没除尽之前，加高锰酸钾，高锰酸钾紫红色会褪去，若过氧化氢已除尽，再滴入高锰酸钾，溶液将变为紫红色，故答案为：当滴入最后一滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；

②Fe2+作还原剂，氧化产物为Fe3+，过氧乙酸为氧化剂，还原产物为乙酸，结合原子守恒、得失电子守恒可得离子方程式为：CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O，故答案为：CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O；

③Fe2+总物质的量=c1V1×10-3mol，n（K2Cr2O7）=c2V2×10-3mol。根据得失电子守恒有：K2Cr2O7～2Cr3+～6e-～6Fe2+～6Fe3+，即每1molK2Cr2O7与6molFe2+恰好完全反应，所以，与c2V2×10-3molK2Cr2O7反应的Fe2+的物质的量=6c2V2×10-3mol，那么，与过氧乙酸反应的Fe2+的物质的量=c1V1×10-3mol-6c2V2×10-3mol，根据CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O可得：CH3COOOH的物质的量=，CH3COOOH的质量=×76g/mol=，则过氧乙酸含量==g·L-l，故答案为：。

3．物质C