第十二讲 透射电子显微镜.pptVIP

*STEM优点利用扫描透射电子显微镜可以观察较厚的试样和低衬度的试样。利用扫描透射模式时物镜的强激励,可以实现微区衍射。利用后接能量分析器的方法可以分别收集和处理弹性散射和非弹性散射电子。进行高分辨分析、成像及生物大分子分析。*STEM应用*STEM应用*高分辨TEM高分辨TEM是观察材料微观结构的方法。不仅可以获得晶胞排列的信息,还可以确定晶胞中原子的位置。200KV的TEM点分辨率为0.2nm,1000KV的TEM点分辨率为0.1nm。可以直接观察原子像。*高分辨TEM用物镜光阑选择透射波,观察到的象为明场象；用物镜光阑选择一个衍射波,观察到的是暗场像；在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象,即高分辨电子显微像。*高分辨显微像高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所形成的。入射电子与原子发生碰撞作用后,会使入射电子波发生相位的变化。透射波和衍射波的作用所产生的衬度与晶体中原子的晶体势有对应关系。重原子具有较大的势,像强度弱。**高分辨像晶格条纹像一维结构像二维晶格像（单胞尺度的像）二维结构像（原子尺度的像；晶体结构像）特殊像*晶格条纹像如果用物镜光阑选择后焦平面上的两个波来成像,由于两个波的干涉,得到一维方向上强度呈周期变化的条纹花样,就是晶格条纹像。不要求电子束准确平行于晶格平面。常用于微晶和析出物的观察,可以揭示微晶的存在以及形状,但不能获得结构信息。但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。*样品制备对于块体样品,表面复型技术和样品减薄技术是制备的主要方法。对于粉体样品,可以采用超声波分散的方法制备样品。*表面复型技术所谓复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。常见的复型:塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级复型，萃取复型。*制备复型的材料特点本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的）,也就是说,为了不干扰对复制表面形貌的观察,要求复型材料即使在高倍（如十万倍）成像时,也不显示其本身的任何结构细节。必须对电子束足够透明（物质原子序数低）；必须具有足够的强度和刚度,在复制过程中不致破裂或畸变；必须具有良好的导电性,耐电子束轰击；最好是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。**塑料－碳二级复型技术是复型制备中最稳定和应用最广泛的一种技术。特点是:在样品制备过程中不损坏样品表面，重复性好，导热性好。*具体制备方法在样品表面滴上一滴丙酮,然后用AC纸贴在样品表面,不留气泡,待干后取下。反复多次清除样品表面的腐蚀物以及污染物。最后一张AC纸就是需要的塑料一级复型。把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上。利用真空镀膜的方法蒸镀上重金属,最后再蒸镀上一层碳,获得复合复型。将复合复型剪成直径3mm的小片,放置到丙酮溶液中,待醋酸纤维素溶解后,用铜网将碳膜捞起。经干燥后,样品就可以进行分析了。*塑料－碳复型过程*萃取复型技术其目的是如实地复制样品表面的形貌,同时又把细小的第二相颗粒（如金属间化合物,碳化物和非金属夹杂物等）从腐蚀的金属表面萃取出来,被萃取出的细小颗粒的分布与它们原来在样品中的分布完全相同,因而复型材料就提供了一个与基本结构一样的复制品。萃取出来的颗粒具有相当好的衬度,还可以在电镜下做电子衍射分析。萃取复型的方法很多,最常用的是碳萃取复型和火棉胶－碳二次萃取复型方法。*碳萃取复型技术按一般金相样品要求对样品进行磨削和抛光；选择适当溶剂进行腐蚀,要求这种腐蚀剂既能溶去基体,又不会腐蚀第二相颗粒；清洗腐蚀产物；将样品表面镀碳；通过电解脱膜,并将碳膜清洗,用铜网捞起。*碳萃取复型*典型复型的应用复型的典型应用a)珠光体组织b)准解理断口c)断口萃取复型*减薄样品复型技术只能对样品表面形貌进行复制,不能揭示晶体内部组织结构信息,受复型材料本身尺寸的限制,电镜的高分辨率本领不能得到充分发挥,萃取复型虽然能对萃取物相作结构分析,但对基体组织仍是表面形貌的复制。在这种情况下,样品减薄技术具有许多特点,特别是对金属薄膜样品。*减薄的特点可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷,并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究,把形貌信息与结构信息联系起来；能够进行动态观察,研究在变温情况下相变的成核长大