铜阳极泥连续检测金银铂钯量的技术研究.docx

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铜阳极泥连续检测金银铂钯量的技术研究

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摘要：铜电解精炼过程中电解分离金、银、铂、钯、硒、铋等杂质元素的产物称之为铜阳极泥。该试料与熔剂熔融，以铅捕集金、银、铂、钯形成铅扣，其他杂质杂质与熔剂形成易容性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，在一定的温度下灰吹铅扣得到金银铂钯的合金合粒，用重量法称的合金质量，利用金、铂、钯不溶于单一酸的性质，合粒用硝酸分解使银及微量杂质分离，收集溶液待测，用重量法称取分银后得到的金粒质量，用王水溶解合金合粒；用电感耦合等离子体发射光谱法测定分银溶液、合金溶液中铂钯含量，合金合粒的质量减去金粒、铂、钯的量为银量，金粒减去铂、钯的量为金量；

关键词：熔融；捕集；分离；溶解；检测；含量；

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前言

粗铅冶炼原料中含有微量金、银元素，经富氧低吹炉、侧吹炉冶炼全部富集于粗铅中，无法提取金银等产品实现销售价值，给公司造成一定的损失；公司为了走出困境于2016年1月走上了改革、拓展的道路。2017年5月《10t/a铅冶炼综合回收及烟气深度治理项目》顺利投产，利用粗铅电解精炼产出电解铅提升销售收入及降低金属量的流失。铅电解系统产出的铅阳极泥经贵冶系统熔炼-电解等工艺回收金、银、锑、铋等有价金属，实现综合回收的目标；贵冶系统工艺技术不断的提升，公司自产阳极泥已无法满足生产需求，为了提升产量、满足设备设施生产需求；采购铜电解精炼产出铜阳极泥作为贵冶生产的原料；因该物料中除金银以外，含有硒、铜、铂、钯、碲等元素，对常规的火试金分析造成一定的干扰。而且铜阳极泥含有大量的硫酸及硫酸盐类物质（铜电解精炼中以硫酸作为电解液）；对金、银、铂、钯元素的分析检测造成了极大困难；金、银、铂、钯均属于贵金属价格昂贵，所以公司对此四种元素检测数据的准确性极其严格；本公司10来年化验检测工作中未遇到过这样复杂的物料，因此对检测人员来说是一次挑战。

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分析步骤

2.1试样制备

待测试样预先用去离子水浸洗去除（避免损失可过滤）大量的硫酸、水溶性硫酸盐等杂质，酸度降低至PH=5左右后烘干水份后置于干燥器中冷却备用；

2.2配料熔融

称取120--200g氧化铅（红丹Ag＜3.0g/t、Ag＜0.0g/t）、25-35g二氧化硅、50-60g无水碳酸钠、20-40g硼砂、3-5g淀粉置于5#黏土坩埚中，搅拌均匀后称取适量的样品埋于搅拌好的熔剂中，覆盖约8-10mm的氯化钠。将坩埚置于900℃的试金炉中关闭了炉门，40-50min内升温至1100℃保温8-10min。将坩埚平稳的旋动数次，并在地板上轻轻磕二、三下，小心地将熔融物倒入已经准备好（预热、涂抹废机油）的铸铁模中，冷却后倒出熔渣与铅扣分离。将铅扣锤成立方体取出杂质，称重铅扣质量控制在28--35克。

同步做熔剂的空白试验。

2.3灰吹分金

将铅扣放入已在下900℃马弗炉中预先预热30min的灰皿中，关闭炉门约2min待熔铅脱模后，稍开炉门同时控温调节880--890℃进行灰吹。约45min后观察合粒，当出现闪辉点时即灰吹结束。把灰皿取出待冷却后，用小镊子取出合理置于30mL的瓷坩埚中。

瓷坩埚中加入新配制的10-20mL冰乙酸（1+3），加热煮沸5min洗去合粒表面附着的杂质。倾出洗液用热的纯水洗涤合粒3次，弃去洗液烤干合粒。冷却后在天平上称取质量m1。将合粒锤成薄片置于原瓷坩埚中，加入20mL热硝酸（1+9）保持低温使银溶解。待反应停止后继续加入10mL热硝酸（1+1）加热5-10min，取下冷去。用倾泻法将溶液倒入预先准备（200mL、纯水洗涤干净）好的烧杯中，用热纯水冲洗坩埚三次，洗涤液合并收集于烧杯中。瓷坩埚中再加入20mL热硝酸（1+1）使银完全溶解，溶液收集于上述烧杯中，用热纯水冲洗坩埚三次，洗涤液合并收集于上述烧杯中。烤干瓷坩埚并在600℃下灼烧30min，取下冷却后称取金粒质量m2。

2.4溶液处理

盛有分金液的烧杯置于低温电热板上，低温加热至体积约5-10mL取下稍冷，加入10mL优级纯盐酸（1+1），盖上表面皿加热煮沸取下冷却,转移至100mL的容量瓶中，以水稀释至刻度、混匀，溶液静止置澄清。

将金粒置于50mL烧杯中，加入5mL王水低温加入至金粒完全溶解，待氮氧化物驱赶完之后，取下、冷却，转移至50mL容量瓶中用水稀释至刻度定容。

3、结果测定

在电感耦合等离子体光谱工作条件最佳状态下，用一组浓度为0.50、1.00、2.00、2.50mg/L的铂钯混合标液绘制工作曲线。于选定的铂、钯最佳波长处测定各元素发射强度，设置测量条件（重量、稀释体积、结果格式、单位g/t）读取测量值。

4、分析结果计算

4.1金量和银量的计算以金、银的质量分数表示，为单位g/t、