- 1、本文档共14页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
Q/LB.□XXXXX-XXXX
PAGE10
ICS
FORMTEXT13.080.99
CCS
FORMTEXTZ18
FORMTEXT13
FORMTEXT河北省地方标准
DBFORMTEXT13/TFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX
FORMTEXT?????
FORMTEXT土壤萘酚的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
FORMTEXT?????
FORMDROPDOWN
FORMDROPDOWN
FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布
FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施
FORMTEXT河北省市场监督管理局??发布
STYLEREF标准文件_文件编号DB13/TXXXX—XXXX
STYLEREF标准文件_文件编号DB13/TXXXX—XXXX
PAGEI
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。
本文件起草单位:河北省地质实验测试中心。
本文件主要起草人:秦冲、刘爱琴等。
STYLEREF标准文件_文件编号DB13/TXXXX—XXXX
PAGE9
土壤萘酚的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
警示——实验中使用的有机溶剂和标准物质均具有一定的毒性,溶液的配制及样品前处理过程应在通风橱内进行,按规定佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。
适用范围
本文件规定了测定土壤中萘酚的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本文件适用于土壤中α-萘酚(1-萘酚)和β-萘酚(2-萘酚)的测定。
当取样量为2.0g,定容体积为10.0mL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限均为0.01mg/kg,测定下限均为0.04mg/kg。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T166土壤环境监测技术规范
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
方法原理
土壤中α-萘酚和β-萘酚用甲醇提取,经浓缩、净化、定容后,用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性,外标法定量。
干扰和消除
具有相近保留时间及分子离子峰的物质对测定产生干扰,可通过改变流动相、改变定量离子对或采用高分辨质谱消除干扰。
试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。
甲醇(CH3OH):液相色谱纯。
无水硫酸钠(Na2SO4)。
在马弗炉中400℃烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中密封保存。
α-萘酚(C10H7OH):纯度大于99.5%。
β-萘酚(C10H7OH):纯度大于99.5%。
萘酚混合标准储备溶液:ρ≈1000mg/L。
分别称取0.10g(准确称量至0.0001g)α-萘酚(6.3)和β-萘酚(6.4)于100mL烧杯中,用少量甲醇(6.1)溶解,转移至100mL容量瓶中,用甲醇(6.1)稀释定容至标线,混匀。4℃以下密封避光冷藏,可保存3个月。也可直接购买有证标准溶液,参照产品说明书保存。
萘酚混合标准使用液:ρ=10.0mg/L。
用甲醇(6.1)稀释萘酚混合标准储备溶液(6.5),4℃以下密封避光冷藏,可保存3个月。
石英砂:粒径0.150mm~0.450mm(100目~40目)。
在马弗炉中400℃烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中密封保存。
HLB固相萃取柱:填料为二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物(500mg,6mL),或其它等效固相萃取柱。
针式过滤器:滤膜为有机系(聚四氟乙烯材质),孔径0.22μm。
氮气:纯度≥99.999%。
仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
采样瓶:棕色玻璃直壁广口瓶,具聚四氟乙烯衬垫,500mL。
样品瓶:2mL、10mL或50mL带聚四氟乙烯衬垫的螺
文档评论(0)