化妆品中间苯三酚、地乐酚、4-硝基愈创木酚和酚酞的测定 液相色谱法.docVIP

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广东省质量技术监督局发布××××-××-××实施××××-××-

广东省质量技术监督局发布

××××-××-××实施

××××-××-××发布

化妆品中间苯三酚、地乐酚、4-硝基愈创木酚和酚酞的测定液相色谱法

DeterminationofPhloroglucinol,4,6-dinitro-2-sec-butylphenol,2-Methoxy-4-nitrophenolandPhenolphthaleinincosmeticsbyHPLCmethod

(征求意见稿)

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广东省地方标准

ICS67.050

X04

备案号：

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由广州质量监督检测研究院提出。

本标准由广东省质量技术监督局归口。

本标准负责起草单位：广州质量监督检测研究院。

本标准起草人：×××，×××，×××。

本标准首次发布。

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化妆品中间苯三酚、地乐酚、4-硝基愈创木酚和酚酞的测定

液相色谱法

范围

本标准规定了化妆品中间苯三酚、地乐酚、4-硝基愈创木酚和酚酞的液相色谱测定方法。

本标准适用于水剂类、乳液类、膏霜类、粉类、蜡基类化妆品中间苯三酚、地乐酚、4-硝基愈创木酚和酚酞的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

原理

试样中的间苯三酚、地乐酚、4-硝基愈创木酚和酚酞经提取、氮气吹干复溶，过滤后，用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。以保留时间定性，外标法定量。

试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。

甲醇：分析纯。

乙腈。

乙酸乙酯：分析纯。

丙酮：分析纯。

氯化钠：分析纯。

四氢呋喃：分析纯。

磷酸：分析纯。

乙酸铵：分析纯。

无水间苯三酚标准物质：CAS：108-73-6，分子式：C6H6O3，纯度大于99%。

4-硝基愈创木酚标准物质：CAS：3251-56-7，分子式：C7H7NO4，纯度大于98%。

酚酞标准物质：CAS：77-09-8，分子式：C20H14O4，纯度大于97%。

地乐酚标准物质：CAS：88-85-7，分子式：C10H12N2O5，纯度大于96.5%。

单标标准贮备液（5000μg/mL）：分别称取适量的标准物质（4.9~4.12），加入1mL丙酮（4.4）溶解，用乙腈（4.2）配制成质量浓度为5000μg/mL的单标标准贮备液。于4℃避光保存，有效期1个月。

混合标准中间液（500μg/mL）：分别吸取单标标准贮备液（4.13）1.0mL于10mL容量瓶中，用乙腈（4.2）定容，混匀。于4℃避光保存，有效期10天。

混合标准工作液：准确移取适量混合标准中间工作液（4.12），用乙腈（4.2）液逐级稀释成质量浓度为1.00μg/mL，2.00μg/mL，5.00μg/mL，20.0μg/mL，50.0μg/mL，100.0μg/mL的系列混合标准工作液。现配现用。

丙酮+甲醇提取溶液：V（丙酮）+V（甲醇）=1+1。

10mmol/L乙酸铵（含0.2%磷酸）：称取0.38g乙酸铵（4.8），用500mL水溶解，再加入1.0mL磷酸（4.7），现配现用。

滤膜：尼龙滤膜，孔径0.45μm。

仪器设备

高效液相色谱仪（HPLC）：配二极管阵列检测器。

分析天平：感量为0.01g和0.1mg各一台。

涡旋振荡器：最大转速不低于3000r/min。

离心机：最大转速不低于4000r/min。

超声波清洗仪。

试验步骤

试样处理

6.1.1水基类

称取试样0.2g（精确至0.01g）于15mL具塞塑料离心管中，加入2.0mL乙酸乙酯（4.3），涡旋振荡2min，4000r/min离心3min，取上清液40℃氮吹至干。先后加入100μL乙腈（4.2）和900μL水，分别涡旋复溶取出，合并溶液，11000r/min离心3min，取上清液过0.45μm滤膜（4.18），待测定。

6.1.2乳液类

称取试样0.2g（精确至0.01g）于15mL具塞塑料离心管中，加入2.0mL丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）（4.16），涡旋振荡2min，400