室内空气中甲醛的测定实验报告6.docxVIP

一、实验目的:

掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。

熟悉甲醛测定的目的意义.

了解本次实验的操作步骤及注

实验原理:

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。

三、实验仪器与药品:

１、大气采样器:流量范围0～1L/min，流量稳定可调,具有定时装置；

2、分光光度计:在６3０nm测定吸光度；

3、10ｍl大型气泡吸收管；

４、25ml具塞比色管;

５、吸管若干支；

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。

1。吸收液原液:称量０。1０g酚试剂[Ｃ6H4SN(CH3)Ｃ:NＮH2?HＣl,简称ＭBＴＨ］,加水溶解,倾于１0０mｌ具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定３d。

2．吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水。临用前现配。

3.1%硫酸铁铵溶液:称量1。０g硫酸铁铵［NH4Fe（SO４)2?１２H２O］用0。1mｏl/L盐酸溶解，并稀释至100ml。

4．0.1000moｌ/L碘溶液：称量３0g碘化钾,溶于25ml水中,加入12。7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1０0０ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。

5．1ｍoｌ／Ｌ氢氧化钠溶液:称量40ｇ氢氧化钠,溶于水中，并稀释至1０00mｌ．

6。0.5ｍol/L硫酸溶液:取２８ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后，稀释至1000ml。

7．0。１０00mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.５６６７g经1０5℃烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1Ｌ容量瓶中,再用水定溶至1０00ｍl。

8．0．1mｏl/L盐酸溶液:量取82ml浓盐酸加水稀释至10０0ｍｌ。

9.1%淀粉溶液:将1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后，再加入10０ml沸水,并煮沸2~３mｉn至溶液透明。冷却后,加入0。1ｇ水杨酸或0。4g氯化锌保存。

10.硫代硫酸钠标准溶液:称量25g硫代硫酸钠（Na2Ｓ２O３?5Ｈ2O）,溶于100０ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为０.1ｍｏｌ/L.加入0.２g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内,放置一周后，再标定其准确浓度.

硫代硫酸钠溶液的标定：精确量取25。０0ml0。１000mol/L碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中,加入７5ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及１0ml0。1ｍｏl/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置３min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1ml新配制的１%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积V(ｍl)，其准确浓度用下式计算:

硫代硫酸钠标准溶液浓度(N)=

平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.０5ml，否则应重新做平行测定。

1１。甲醛标准贮备溶液：取2.８ml含量为３6%～38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度.此溶液１ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20。00ｍl待标定的甲醛标准贮备溶液,置于2５0mｌ碘量瓶中。加入2０.０0ml0。1０00mｏl/L碘溶液和15ml１mol/L氢氧化钠溶液,放置15min，加入20ml0。5ｍol/L硫酸溶液，再放置１5ｍin,用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时,加入1mｌ新配制的１％淀粉溶液,此时呈蓝色,继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液体积Ｖ2(ｍl)。同时用水作试剂空白滴定,操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积Ｖ1(ml)。

甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算：

（V

（V1-V2）×N×15

20.00

甲醛溶液浓度（mg/ml）=

式中:V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，mｌ；

V2--甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml;

N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;

1５——甲醛的当量；

20——所取甲醛标准贮备溶液的体积（ml）。

两次平行滴定,误差应小于０。0５mｌ,否则重新标定．

12。甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成１。0０ｍｌ含1０?g甲醛，立即再取此溶液10。00ｍl，加入100mｌ容量瓶中,加入５ml吸收原液,用水定容至100ｍｌ,此液1.00mｌ含1.０0?g甲醛,放置30min后，用于配制标准系列管。此标准溶液可稳定24h。

四、实验步骤：

1、用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L／mｉｎ流量,采气10Ｌ。并记录采样点的温度和大气压力。室温下样品应在2