HJ 77-2001 多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法.docxVIP

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目次

前言 (U)

1主题内容与适用范围 (1)

2引用标准 (1)

3分析过程中的干抗和干扰消除 (I)

4安全问题 (1)

5设备和材料 m………(2)

6试剂和标准 (3)

7样品采集、保存、储存和有效期 (4)

8样品的制备 (6)

9提取和浓缩 (7)

10提取物的纯化 (9)

11HRGCHRMS分析 (10)

12仪器校正及实验运行 (11)

13定性 m…………(12)

14定量 (12)

15分析质量保证和质量控制(QA和QC (13)

16污染防护和废弃物处理 (14)

17图和表 (14)

【

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》。《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,配合《危险废物焚烧污染控制标准》和《生活垃圾焚烧污染控制标准》等有关国家环境标准的实施、保障人民群众身体健康。制定本标准。

本标准应用同位素稀释、高分辨毛细管气相色谱(HRGC)/高分辨质谱(HRMS)联用技术测定液态、固态、气态和生物组织中的2、3、7、8-位氯取代及四至八氯代二苯并二唿英及呋喃，本标准参考了当前国际上通用的美国EPA1613二噁英标准分析方法。

本标准由国家环保总局科技标准司提出。

本标准由中国科学院水生生物研究所负责起草。

本标准由国家环境保护总局负责解释。

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多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱法

1主题内容与适用范围

1.1方法适用于用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术测定液态、固态、气态和生物样品中四至八氯代二苯并二噁英(PCDDs)及二苯并呋喃(PCDF?);本方法参考了美国EPA1613方法。

1.2本方法适用于表1中所列的17种2.3.7,8-位氯取代二苯并二噁英及呋喃的检测，对每个异构体的最低检测限(ML)见表2。

2引用标准

当下列标准和规范在本标准中引用时，与木标准同效。

GB161571996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJT47-1999烟气采样器技术条件

HJ/T48—1999烟尘采样器技术条件

当上述标准和规范被修订时，应使用其必威体育精装版版本

3分析过程中的干扰和干扰消除

3.1应使用高纯溶剂(一般以进口农残级试剂)以满足超痕量分析的要求、必要时溶剂应在全玻璃系统中重蒸。此外，柱填料也可通过提取或溶剂洗脱米纯化。

3.2玻璃器盥应正确清洗，防止通过玻璃表面吸附，造成目标化合物损失或污染样品。

3.2.1玻璃器皿在使用后应立即使用洗涤剂清洗，然后再用溶剂淋洗。洗涤时、在玻璃器皿中放入洗涤剂并超声清洗30s。玻璃器M上可拆卸的部分，特别是分液漏斗上的聚四氟活塞，在用洗涤剂清洗

之前应将其拆开单独清洗。

3.2.2在用洗涤剂清洗之后，玻璃器应立即用甲醇淋洗、再用水洗净，然后依次用甲醇、丙酮和二氯甲烷淋洗。

3.2.3切勿将用常规清洗方法清洗的玻璃器叫放入烘箱中烘烤。按上述方法将玻璃器皿彻底清洗「净后、方可放人烘箱中烘烤。切忌对玻璃器腿进行反复烘烤，以防止在玻璃表面形成活性部位、导致对二噁英的不可逆吸附。

3.2.4索氏抽提装置在使用前应先用甲苯预抽提3h。分液漏斗常用二氯甲烷/甲苯(体积比4:1)振

荡2min、沥下，再用纯二氯甲烷振荡2min。

3.3分析中使用的所有实验用品必须确保不含有任何干抗物、每分析20个样品后对参考物和空白对照考查一次。

3.4多次使用过的玻璃器肌应根据所处理样品的特殊性对其编号，以便跟踪实验室内造成个别样品污染的来源。有助于判断曾用于处理过高浓度样品的一些玻璃器皿是否需要进一步清洗。

4安全问题

4.1本方法巾所用的溶剂和试剂都具有一定的毒性。对健康具有潜在的危害、因此，应尽量减少与这些化学品的直接接触。

4.1.1动物暴露实验已发现2,3,7、8-TCDD具有很强的致畸、致癌和致突变性。它在水中的溶解度

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约为200ng/kg,在有机溶剂中可溶解0.14%。从2.3.7.8-TCDD的毒理学数据和物理性质来看，操作二噁英化合物的人员一定要经过安全知识培训。

4.1.2本方法极力推荐购买稀释过的标准溶液。制备储备液、应该在通风橱中进行，并且应戴上防毒