镍的测定 丁二酮肟分光光度法.pdfVIP

水质镍的测定丁二酮肟分光光度法

1.主题内容与适用范围

本标准规定了用丁二酮肟(二甲基二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。

当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或

稀释，可测浓度范围还能扩展。

2.原理

在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长

530nm处进行分光光度测定。

3.试剂

除非另有说明，分析时均用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硝酸（HNO），密度为1.40g/mL

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3.2氨水（NH·HO），密度为0.90g/mL

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3.3高氯酸（HClO），密度为1.68g/mL

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3.4醇（C2H5OH）,95%(V/V)

3.5次氯酸钠(NaOCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L

3.6正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度为0.81g/mL

3.7硝酸溶液，1+1（V/V）

3.8硝酸溶液，1+99（V/V）

3.9氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L

3.10柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L

3.11柠檬酸铵[(NH)CHO]溶液，200g/L

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3.12碘溶液，C（I）=0.02mol/L：称取12.7g碘片（I），加到含有25g碘化钾（KI）的少量水

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中，研磨溶解后，用水稀释至100mL

3.13丁二酮肟[(CH)C(NOH)]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水（3.2）中，

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用水稀释至100mL

3.14丁二酮肟醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL醇（3.4）中

3.15Ka—EDTA[CHNONa·2HO]溶液，50g/L

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3.16氨水溶液，1+1（V/V）

3.17氨水（NH3·H2O）=0.5mol/L

3.18盐酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L

3.19氨水—氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2；称取16.9g氨化铵（NH4Cl），加到143mL氨水（3.2）

中，用水稀释至250mL。贮存于聚烯塑料瓶中，4℃下保存。

3.20镍标准贮备液，1000mg/L：准确称取金属镍（含量99.9%以上）0.1000g溶解在10mL硝酸

溶液（3.7）中加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液（3.8）溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至

标线(可直接购买)。

3.21镍标准工作溶液，20.0mg/L：取10.0mL镍标准贮备液（3.20）于500mL容量瓶中，用水稀

释至标线。

3.22酚酞醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL醇（3.4）中。

4仪器

常用实验室仪器及分光光度计

5样品

采样后，立即用硝酸（3.1）调节水样的pH值为1—2。

6步

6.1试料

取适量样品（含镍量不得超过100ug），置于20mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶

液（3.9）约1mL呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液（3.10）。

6.2空白试验

在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用

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