《水产养殖环境(水体、底泥)中大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 》.docxVIP

《水产养殖环境(水体、底泥)中大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 》.docx

  1. 1、本文档共15页,可阅读全部内容。
  2. 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多

1

水产养殖环境(水体、底泥)中大环内酯类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了水产养殖环境(水体、底泥)中大环内酯类抗生素测定的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于水产养殖环境(水体、底泥)中脱水红霉素、罗红霉素、克拉霉素、竹桃霉素、吉他霉素、交沙霉素、泰乐菌素、替米考星的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析

HJ494水质采样技术指导

SL187水质采样技术规程

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水试样中的目标物经HLB固相萃取柱富集和净化,底泥试样中的目标物经氨化乙腈提取,PSA和C18吸附剂净化。净化后的溶液用带有电喷雾离子源的液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。

5试剂与材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯;水应为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。

5.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。

5.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯。

5.1.4氯化钠(NaCl)。

2

5.1.5氨水(NH3.H2O)。

5.1.6无水硫酸镁(MgSO4)

5.1.7乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)。

5.2溶液配制

5.2.10.1%甲酸水溶液:取甲酸0.5mL,用水稀释至500mL。

5.2.2甲酸-乙腈溶液:取乙腈30mL,用0.1%甲酸水溶液稀释至100mL。

5.2.31%氨化乙腈:取氨水5mL,用乙腈稀释至500mL。

5.3标准品

5.3.1大环内酯类抗生素:脱水红霉素、罗红霉素、克拉霉素、竹桃霉素、吉他霉素、交沙霉素、泰乐菌素、替米考星含量均≥95.0%,具体内容见附录A。

5.3.2内标:罗红霉素-D7含量≥95.0%,具体内容见附录A。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备液(100μg/mL):取大环内酯类抗生素标准品各约10mg,精密称定,用甲醇溶解并稀释至100mL,配制成浓度均为100μg/mL的标准储备液。4℃避光保存,有效期3个月。

5.4.2内标储备液(100μg/mL):取罗红霉素-D7标准品约10mg,精密称定,用甲醇溶解并稀释至100mL,配制成浓度均为100μg/mL的标准储备液。4℃避光保存,有效期3个月。

5.4.3混合标准工作液(1.0μg/mL):分别精密量取标准标准储备液各1mL,于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间液。4℃避光保存,有效期1个月。

5.4.4内标标准工作液(1.0μg/mL):精密量取内标标准储备液1mL,于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间液。4℃避光保存,有效期1个月。

5.5材料

5.5.1HLB固相萃取柱:500mg/6mL。

5.5.2PSA(N-丙基乙二胺)吸附剂:粒径40μm~63μm或相当者。

5.5.3C18(十八烷基键合硅胶)吸附剂:粒径40μm~63μm或相当者。

5.5.4微孔滤膜:0.45μm玻璃纤维滤膜和0.22μm尼龙滤膜。

6仪器与设备

6.1液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源。

6.2分析天平:感量0.01g和0.00001g。

6.3冷冻干燥机。

6.4涡旋混合器。

3

6.5高速离心机:转速≥10000r/min。

6.6超声波清洗器。

6.7固相萃取装置。

6.8氮吹仪。

6.9旋转蒸发仪。

6.10pH计。

7样品

7.1样品采集

水样采集应符合SL187的要求。底泥样品采集应符合HJ494的要求。

7.2试样制备

采集的水样经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤后,置于样品瓶中,在0℃~4℃避光保存。采集的底泥样品经冷冻干燥机冷冻干燥后,剔除石块和植物体等异物,用研钵研磨后过60目(孔径0.25mm)网筛,在0℃~4℃避光保存。

7.3空白试样制备

选取不含大环内酯类抗生素的同类样品,按照7.2的方法制备。

8测定步骤

8.1提取

8.1.1水

量取

您可能关注的文档

文档评论(0)

法律咨询 + 关注
实名认证
服务提供商

法律职业资格证、中级金融资格证持证人

法律咨询服务,专业法律知识解答和服务。

版权声明书
用户编号:8027066055000030
领域认证该用户于2023年04月14日上传了法律职业资格证、中级金融资格证

1亿VIP精品文档

相关文档