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1225药典规程的验证

用于评价药品质量水平的检验规程受到多方面要求影响。根据联邦食品、药品和化

妆品法案501章，由美国药典和国家处方集各论中的含量测定和质量标准构成了

法定标准。现行GMP[21CFR211.194(a)]要求，用于评价药物与已建立标准符

合性的检测方法，必须符合在准确度和可靠性方面的适当标准的要求。根据这些

法规[21CFR211.194(a)(2)]，在美国药典-国家处方集中有描述的分析方法无需

验证这些方法的准确度和可靠性，而仅需要核查在实际使用条件下的实用性。认

识到美国药典和国家处方集的法律地位，因此，建议采用新的或是修订的药典分

析规程，以充分的实验室数据支持记录方法的有效性。

本信息章节的内容最大程度的与三方国际会议(ICH)的文件《分析规程验证》和

《方法学》的延伸内容保持一致，涉及到的分析规程包括欧盟、日本和美国提交

的注册申请的一部分。

药典意见书

关于新的或修订的分析规程的药典意见书应该包括充足的信息，使美国药典专家理

事会及其专家委员会的成员能评估拟议规程的相对优势。大多数情况下，验证涉

及到评估分析规程描述的清晰性和完整性，需要此规程的确定性，和已恰当验证

过的文件。信息可根据涉及到的方法类型而改变。然而，大部分情况下，提交建

议包括以下部分：

基本原理—这部分内容应该确定规程的需要性，描述提出的此规程的性能和它优

于其他类型的原因。对于修订的规程，应提供相比之下现行药典规程的局限和拟

定规程的优势。

拟定分析规程—这一部分应该充分对分析规程进行完整性描述，具体到能使业内

人士重复它。文章应包括所有重要的操作参数和具体指令，如：试剂制备、进行

系统稳定性试验、所用空白的描述、预防措施、实验结果计算的明确公式。

数据要素—这一部分应提供完全的、完整的此分析规程验证的文件材料。其应该

包括对于证明每个实用分析性能特征的实验数据和计算的总结。这些特性在下面

的部分描述。

验证

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一个分析规程的验证是建立和实验室研究的过程，该程序的运行特性满足预定分析

程序的要求。在此文件中所描述的规程种类的验证中，典型的分析运行性能特征

应该是表1文件中列出所描述的。因为对于术语和使用的意见可能不同，在这一

章节的下一部分单独定义了每个运行性能特性，同时单独描述了测量常用的典型

的一种或几种方法。定义适用于“试验结果”。分析规程的描述应该明确什么是

该规程的试验结果。如ISO5725-1和3534-1所规定的，试验结果是指“进行特

定实验方法是得到的参数值。实验方法应明确实验结果记录的一个或几个所得测

量值，和他们的平均值，或者其他的合适的函数（如中值或标准偏差等）。也可

要求使用的标准修正值，如气体体积对于标准温度和压力下的修正值。因此，试

验结果可以是几个观测值的计算结果。同样，试验结果也是观测值本身。”

一个试验结果可以是，但不必是，被当做是一个标准的验收准则的最终得和可记录

的值。物理性能方法的验证可涉及到化学计量学模型的评估。然而，典型的用于

方法学验证的分析性能参数应适用于源于使用化学计量学模型的方法学。当得到

一个规程验证的代表性样本时，应考虑到进行条件的影响和分离的材料的潜在的

影响。

表1.在方法验证中使用的常用分析特性

准确度