GBT19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法确认.pdfVIP

《水果和蔬菜中种农药及相关化学品残留的测定

GB/T19648-2006500

气相色谱质谱法》检验方法的验证确认报告

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一、确认的目的：

确认《水果和蔬菜中种农药及相关化学品残留的测定气相色谱质谱法》可以被

GB/T19648-2006500-

本公司采用，用该法检测水果蔬菜中农药残留量，以及我公司人员可以进行安全操作。

二、验证的仪器材料：

1.实验样品：苹果

2.主要仪器设备：气相色谱质谱仪配电子轰击电离源、电子天平、旋涡混合器、离心机、氮吹仪、组织捣碎

机等

3.试剂：乙腈、甲苯、丙酮、正己烷、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠等

4.样品来源：自备

5、验证人员：王磊明

三、验证的骤：

按照《水果和蔬菜中种农药及相关化学品残留的测定气相色谱质谱法》试验测试操作

GBT19648-2006500-

程序以进行结果的比较。

样品实验

1、先按照《GBT19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法》熟悉样

品操作程序以及需要注意的问题。

2、气相色谱-质谱法将样品中分5组共加入219种农药进行测定计算回收率证明此方法的准确度，另一样

品中加入216种农药做平行样验证此方法的精密度与检出限。

3、试验操作步骤

（甲胺磷等219种农药含量）：根据GB/T19648-2006提取：称取20.00g试样(m)，置于80mL离心管中，

加入40.0mL乙腈，用均质器在15000r/min匀浆提取1min后，加入5g氯化钠，再匀浆提取1min,后将离心

管放入离心机，在3000r/min离心5min,取上清液20mL，待净化。净化：将Env-18柱放在固定架上，加

样前先用10mL乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20mL提取液，并用15mL乙腈洗涤柱，将收集的提取液

和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。在Env-Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连

接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用4mL乙腈+甲苯（3+1）预洗

柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL乙腈+甲苯（3+1）三

次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤串联

柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。每次加入5mL正己烷在40℃水浴

中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱—

质谱测定。见附样品及标准谱图。

检测仪器：ISQGC-MS气相色谱-质谱联用仪;色谱柱TG-5MS60m×0.25mm×0.25m;进样口温度：290℃;

µ

色谱柱温度：40℃（1min）30℃/min升到130℃，再以5℃/min升到250℃，再以10℃/min升到300℃，

保持5min;载气流速：1.0mL/min;进样量：1μL;电子轰击源：70ev;离子源温度250℃;GC-MS接口温度

280℃。

计算公式：X（mg/kg）=Cs×A×C×As×V×1000/As×Cs×A×m×1000

式中：X——试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）;

Cs——基质标准工作液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）;

A——试样溶液中被测物的色谱峰面积;

As——基质标准工作液中被测物的色谱峰面积;

C——试样溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）;

Cs——基质标准工作溶液中内标物的浓度，单