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一、实验目的
二、实验原理
方法一:是在反应时加入过量的醇或酸,以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。方法二:用共沸法或加合适的去水剂把反应中所生成的水去掉。“共沸”是指两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物在一定温度下沸腾。这样的混合物我们称之为“共沸物”,乙酸乙酯可与水形成共沸物。显然,“共沸物”虽然有固定的沸点,但不是纯的物质。
回流装置
仪器装配原则:由下而上,从头到尾))
三、实验仪器与试剂熔点测定管。
四、实验步骤1、乙酸乙酯的合成①组装回流装置,圆底烧瓶离加热套1cm,使之受热均匀②干燥的圆底烧瓶中加入乙醇、冰乙酸和2~3块沸石,分多次加入浓硫酸(每加入少量浓硫酸后应充分振摇混匀)③先往冷凝管中通入冷凝水,再加热回流1.5h(液体沸腾开始计时)。2、常压蒸馏将回流装置改成常压蒸馏装置,收集70~80℃馏分。3、乙酸乙酯粗产品的分离提纯4、蒸馏提纯,产品纯度检验及产率计算。
乙酸乙酯合成的实验流程15mL倒入回收瓶清洗烧瓶,倒置24收集73~78℃馏分测折光率纯度检验计算产率弃去
五、实验关键1、实验操作关键
因此,杂质未洗涤干净或干燥不充分,在蒸馏时就会有大量前馏物,造成产品严重地损失。
2、使用实验装置的注意事项)cm。
1cm。
操作注意事项
时发生水解或形成恒沸溶液。
六、基本操作
1、洗涤操作2/3必须与分液漏斗上口上的小孔错开侧槽,
图3图4
。界面放慢关闭,
2、2WA-J型阿贝折光仪的使用折射率调节手轮~1.7000。
七、思考题
八、作业
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