土壤阳离子交换量的测定EDTA-乙酸铵交换-凯氏定氮仪法.docxVIP

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团体标准

T/LAIAXXXX—2023

土壤阳离子交换量的测定

EDTA-乙酸铵交换-凯氏定氮仪法

DeterminationofCationExchangeCapacityinSoil-EDTA-AmmoniumAcetateExchange-KjeldahlNitrogenMeterMethod

(征求意见稿)

2023年-XX-XX发布2023年-XX-XX实施

辽宁省分析测试协会发布

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目??次

TOC\h\z\t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,一级条标题,3,二级条标题,4,三级条标题,5前言 II

引言 III

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 2

5.仪器和设备 3

6.样品 3

7.分析步骤 4

8.结果计算与表示 5

9.质量保证和质量控制 5

10.允许偏差 6

参考文献 7

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前??言

本标准编写按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则》的要求进行编制。

本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的EDTA-乙酸铵交换-凯氏定氮仪法。

本标准由中国科学院沈阳应用生态研究所制定。

本标准主要起草单位:

本标准起草人:。

本标准由中国科学院沈阳应用生态研究所解释。

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引??言

1背景

土壤阳离子交换量,为土壤胶体中被吸附的阳离子总量简称CEC,主要包括H+、Al3+、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+等,用每千克土壤里所含的阳离子cmol(+)表示,可作为衡量土壤的缓冲性能及土肥力的重要指标之一。其中H+和Al3+使土壤呈酸性,故称为致酸离子;使土壤呈碱性的其他离子,称盐基离子。不同土壤的CEC不同,土壤pH值、胶体类型、质地等为主要影响因素。在土壤环境质量评价、土壤污染状况调查等工作中将土壤阳离子交换量作为必测指标,因此建立快速、准确的测定方法十分必要。

2国内外相关研究

常用土壤阳离子交换量的测定方法有乙酸铵交换法、重铬酸钾-氯化钾法、氯化钡交换-电感耦合等离子体原子发射光谱法、氯化钡-硫酸法和三氯化六氨合钴法。相关行业标准NY/T295-1995《中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》和LY/T1243-1999《森林土壤阳离子交换量的测定》均采用了乙酸铵交换法,即先在土壤中加入乙酸铵,用玻璃棒充分搅拌后离心分离3次,再用乙醇清洗沉淀4次,去除沉淀中多余乙酸铵,然后用蒸馏定氮装置蒸馏出氨气,以酸碱滴定法测定;NY/T1121.5-2006《石灰性土壤阳离子交换量的测定》用0.25mol/L盐酸破坏碳酸盐,再以0.05mol/L盐酸处理试样,使交换性盐基完全自土壤中被置换,形成氢饱和土壤,用乙醇洗净多余盐酸,加入1mol/L乙酸钙溶液,使Ca+再交换出H+。所生成的乙酸用氢氧化钠标准溶液滴定,计算土壤阳离子交换量。DB33/T966-2015土壤阳离子交换量的测定中用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂,在适宜的pH条件下(酸性、中性土壤pH7.0,石灰性中性土壤pH8.5),混合液中的NH4+与土壤交换性阳离子交换,使土壤成为NH4+饱和土,用乙醇洗去多余的铵盐,用蒸馏水将土壤洗入定氮仪的消化管内,加固体氧化镁蒸馏,蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标淮溶液滴定,求出土壤阳离子交换量含量。

3本标准制定的必要性分析

测定土壤阳离子的国标方法是用凯氏蒸馏装置进行土壤样品的蒸馏,并用手工滴定硼酸吸收液来测定终点,该方法蒸馏效率有限、蒸馏时间长、硼酸吸收液用量大,且传统玻璃滴定管是通过管壁刻度来传递量值,在滴定起点和滴定终点都容易引入误差,需要娴熟的操作技术和细心的操作才能减小误差,将数字滴定器用于滴定硼酸吸收液,可以直接显示数值,减小人为读数带来的误差,也可以准确的控制滴定终点,操作简单。将凯氏定氮仪用于土壤阳离子的测定,跟以往的玻璃蒸馏装置相比,凯式定氮仪具有安全性高、蒸馏效率高、所需试样少、操作简单、实验重现性好等优点。

面临测定大批量土壤CEC时,高效精准测定关键核心步骤在清洗NH4+彻底与否,往往因土壤样品胶结

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