项目一 带你走进纺织品检测实验室 纺织品生态指标检测-任务 3 解读纺织品检测标准 禁用偶氮染料检测-1727004503536.pptx

项目一带你走进纺织品检测实验室任务3解读纺织品检测标准《纺织品检测技术》纺织品生态指标检测禁用偶氮染料检测

知识导图

任务导入作为染料中间体的芳胺，已被一些国家的政府机构列为可疑致癌物，其中联苯胺的乙萘胺已被确认为是对人类最具烈性的致癌物。因此，世界各国先后建立了研究染料生态和毒理的机构，越来越重视染料对于健康与环境的影响。

一、基本知识偶氮染料广泛应用于纺织品、皮革制品等的染色及印花。然而，并不是所有的偶氮染料都为禁用偶氮染料。禁用偶氮染料最早是由德国政府提出的，所谓禁用偶氮染料是指在还原条件下会分解成致癌芳香胺类化合物的偶氮染料。根据德国政府规定，致癌芳香胺是指MAK(II)A1和A2组芳香胺。MAK是指被许用的最大浓度；MAK(III)A1组是指根据经验可引起人类恶性肿瘤的物质，总计4种；MAK(III)A2组是指对动物具有致癌性的物质，总计20种；MAK(II)A3组指被怀疑具有明显致癌可能的物质，需对这类物质做进一步的研究。

一、基本知识为了满足禁用偶氮染料检测的要求，目前采用的检测技术有高效液相色谱法（ELC法）、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS法）、薄层层析技术（TCL法）。我国新修订的国家标准GB/T17592-2011将前两种检测方法合并在一个标准中，取消了薄层层析法。

二、禁用偶氮染料检测标准（一)．技术依据主要是GB/T17592-2011《纺织品禁用偶氮染料检测方法气相色谱/质谱法》。(二）．基本原理纺织品中偶氮染料在柠檬酸盐缓冲液（pH值为6.0)中，用连二亚硫酸钠溶液还原分解，以产生可能存在的违禁芳香胺，用液-液分配柱或溶剂直接提取溶液中的芳香胺，浓缩后用气相色谱/质谱联用仪或气相色谱仪进行检测。

三、仪器设备与用具（一)气相色谱仪，配有质量选择检测器（MSD)。（二)高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器（DAD)。（三)反应器，用硬质玻璃制成管状，具有密闭塞，约为65mL。（四)恒温水浴器，能保持温度为（70±2)℃。（五)提取柱，内径为20cm×2.5cm的玻璃柱，能控制流速，具有活塞。

四、实验试剂（一)甲醇。（二)乙醚。如果有需要，使用前取500ml.乙醚，加入5%硫酸亚铁水溶液100mL,剧烈振摇，弃去水层，用全玻璃装置蒸馏，收集33.5~34.5℃的馏分。（三)0.06mol/L，pH值为6.0的柠檬酸盐缓冲液。准确称取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶解于水中，定容至1000ml。（四)200g/L连二亚硫酸钠溶液。（五)多孔颗粒状硅藻土，于600℃灼烧4h，冷却后储于干燥器内备用。

四、实验试剂（六）20mg/L芳香胺标准工作溶液：①芳香胺标准储备液的制备：将禁用的24种芳香胺标准物质各用甲醇或其他合适的溶剂配成浓度为1000mg/L的标准储备液，储存于棕色试剂瓶中（必要时加少量无水亚硫酸钠），冷冻保存，有效期为一个月。②20mg/L芳香胺标准工作溶液的制备：取0.2mL芳香胺标准储备液于10mL容量瓶中，用甲醇或其他合适溶剂定容至刻度，摇匀，现配现用。同时，也可视具体需要配制成其他浓度。

（一）一般试样预处理取代表性试样适量，剪成尺寸为5mm×5mm以下的碎片，混合。称取混合样1.0g(准确至0.01g),置于反应器中，加入16mL温度为（70±2)℃的柠檬酸盐缓冲液，密闭反应器，摇动使织物完全浸于液体之中，置于（70±2)℃的水浴中，保温30min,使所有纤维被充分润湿。（二）涤纶试样预处理：取代表性试样适量，剪成适当大小的碎片，混合。称取混合样1.0g(准确至0.01g)，用无色纱线扎紧，垂直放置于萃取装置的蒸汽室内，使冷凝溶剂能够从试样上流过。五、试样准备

六、试验步骤

六、试验步骤

六、试验步骤

（一）GC-MS条件的选择色谱柱为毛细管柱DB-5MS(或HP-5MS),尺寸为30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；进样口温度为250℃；质谱接口温度为270℃；柱温为50℃(0.5min)→150℃（8min)→230℃(20min)→260℃(5min),升温速度均为20℃/min；载气为氮气（≥99.999%),流量为1mL/min；质量扫描范围为35~350amu；离化方式为EI；离化电压为70eV；进样量为1μL。六、试验步骤

六、试验步骤GC-MS基本流程图

六、试验步骤（二）GC-MS定性分析方法GC-MS定性分析方法：在浓缩近干的圆底烧瓶中准确加入1mL甲醇或其他合适的溶液，混匀后静置。然后，分别取1μL标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪，按所规定的GC-MS分析条件操作。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性（禁用芳香胺标准物GC-MS总离子流如右图所示）。必要时，选用另一种或多种方法对异构体进行确认。

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