综合实训A项目五ICPMS测定碧桂湖重金属.pptx

分析检验技术资源库AnalyticalTestingTechniquesRepository分析检验技术资源库AnalyticalTestingTechniquesRepository综合实训A授课课程：综合实训主讲老师：刘锋博士左奇博士林乙龙博士广东省精品在线开放课程项目五ICP-MS测定碧桂湖重金属

1.项目背景3.项目测试原理2.项目目的与意义项目目录AnalyticalTestingTechniquesRepository分析检验技术资源库AnalyticalTestingTechniquesRepository4.项目内容5.报告编写

1.项目背景：ICP-MS介绍ICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductivelycoupledplasma-MassSpectrometry)它是一种将ICP技术和质谱技术结合在一起的分析仪器。自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于材料、化工、生物、医学、冶金、石油、环境等领域。ICP-MS法具有样品制备和进样技术简单、质量扫描速度快、运行周期短、所提供的离子信息受干扰程度小、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优点。对于大多数元素而言，有着极低的检出限，被公认为最理想的无机元素分析方法。此外，ICP-MS法几乎可以分析元素周期表中所有金属元素，检测限在1ppt以下，同时也可以分析绝大部分非金属元素。

1.项目背景：ICP-MS介绍在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子；通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪；质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。

1.项目背景：ICP-MS应用鉴于ICP-MS的强大功能，目前国家现行采用ICP-MS检测分析的方法多大227项，另有11项即将施行。

2.实验目的与意义1.通过实验让学生了解电感耦合等离子体质谱仪的原理、用途和特点；2.通过实验让学生熟悉电感耦合等离子体质谱仪的结构和实验过程；3.通过实验让学生初步掌握多元素同时分析的实验方法。4.通过实验培养学生创新探索解决问题能力；

3.项目测试原理水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。

4.实验仪器及试剂电感耦合等离子体质谱混合标准储备溶液、内标标准储备溶液质谱调谐液容量瓶10个

5.实验步骤5.1认识ICP-MS

5.实验步骤5.2仪器调谐点燃等离子体后，仪器需预热稳定30分钟。首先用质谱仪调谐溶液（6.11）对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下，调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差≤5%。然后在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验，如质量校正结果与真实值差别超过±0.1amu或调谐元素信号的分辨率在10%峰高所对应的峰宽超过0.6～0.8amu的范围，应依照仪器使用说明书的要求对质谱进行校正。

5.实验步骤5.3制备Pb和Cu工作液:依次配制一系列Pb和Cu标准溶液，可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。在容量瓶中取一定体积的标准使用液，使用硝酸溶液配制系列标准曲线，建议浓度为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、50.0μg/L，内标元素标准使用溶液（6.10）可直接加入工作溶液中，也可在样品雾化之前通过蠕动泵自动加入。5.4标准曲线绘制：用ICP-