纸杯中总迁移量的测定FCM理化性能检测.pptx

纸杯中总迁移量的测定教师：李永桂FCM理化性能检测包装设计学院

纸杯的安全性能应符合GB4806.8标准中表3的规定铅的迁移量依据本次课按照进行测定GB31604.34GB31604.49GB31604.34

测试原理试剂和材料仪器和设备分析步骤分析结果的表述精密度目录其他

采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经火焰原子化，在283.3nm测定的吸收值在一定浓度范围内与铅含量成正比，与标准系列比较定量。一、测试原理

*注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。1.试剂2.试剂配制（1）食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。（2）硝酸溶液（５＋95）：量取50ｍＬ硝酸，加至950ｍＬ水中，混匀。（3）硝酸溶液（１＋９）：量取50ｍＬ硝酸，加至450ｍＬ水中，混匀。二、试剂和材料硝酸（HNO3）配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。

3.标准溶液配制铅标准储备液（1000mg/L）准确称取1.5985g精确至0.0001g）硝酸铅，用少量硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。本次试验用商品化的铅标准溶液（1000mg/L）。铅标准中间液(10.0mg/L)吸取铅标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。铅标准系列溶液分别吸取铅标准中间液(10.0mg/L)0mL0.500mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL于10.0mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的浓度分别为0mL0.500mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL二、试剂和材料可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中铅的实际浓度确定标准溶液系列中铅的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。注

注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。0102火焰原子吸收光谱仪配火焰原子化器，铅空心阴极灯分析天平感量0.1ｍｇ三、仪器和设备

四、分析步骤1.试样的预处理根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。同样做试样空白试验。

四、分析步骤塑料软管消化液样品是否符合以下要求：溶液澄清透明、没有任何悬浮物。为什么对样品会有这样的要求呢？溶液中如果有悬浮物会导致进样管和雾化器堵塞。在检验过程中经常发现仪器不吸液，此时要首先检查进样管是否堵塞，排除该可能后在检查雾化器。

四、分析步骤2.测定（1）仪器参考条件仪器参考条件见下表：

四、分析步骤2.测定（2）标准曲线的制作按浓度由低到高的顺序将铅标准系列溶液在火焰原子吸收光谱仪上测定，得到吸光值。以标准系列溶液浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标制作标准曲线。（3）试样溶液测定将空白溶液和试样浸泡液分别导入火焰原子吸收光谱仪中测定，与标准曲线比较定量。

五、分析结果的表述由标准曲线得到试样溶液中铅的浓度，扣除空白值后按ＧＢ5009.156进行迁移量的计算，得到纸杯中铅的迁移量。计算结果保留三位有效数字。分析结果如下：编号浓度（mg/L）吸光度标样10.000.000标样20.500.014标样31.000.030标样42.000.061标样53.000.090标样64.000.120样品1未检出-0.002样品2未检出-0.002线性方程：A=0.0301C–0.0002r=0.99993

六、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

七、其他方法检出限为0.07mg/L，定量限为0.2mg/L。、总结开机前检查乙炔钢瓶压力（当乙炔气总表显示气量＜0.4MPa时，一定要换乙炔气罐。）、气路连接、废液排放装置、水封等，确保安全。总结一下火焰原子吸收分光光度的操作的注意事项：用溶液确保澄清透明无悬浮物，以免进样管和雾化器被堵塞。乙炔气体的使用：点火前要先开空气后开乙炔气，熄火时要先关乙炔气后关空气，防止回火事故的发生。燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。正常操作时确保原子吸收分光光度计主机右下角的红色按钮保持。灭的状态，否则点不着火。亮时可临时中断乙炔气。

谢谢！教师：李永桂