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第二章
食品样品的采集与处理;主要内容;第一节食品样品的采集、制备及保存;一、样品的采集;1.采样的意义
尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。
意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关键。;2.样品采集的要求、步骤、数量和方法;要求;;样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样——由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。
原始样品——把许多份检样综合在一起。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。;采样的一般程序;(3)采样的一般方法;具体作法:
①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。
②用随机表。
③用计算器、计算机。
④用抽奖机。
;(1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数:
式中,n为取样件数;N为总件数。;从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后,再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人包装中,回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。;b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量。
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。;(2)散装固体食品
可根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按四分法缩分至所需数量。;(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品
视检验目的,可由被检物有代表性的各部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等)分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数量。体积较小的样品???可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。;(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品
根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量,250g以上包装不得少于3个,250g以下包装不得少于6个。;采样的注意事项;二、样品的制备;常规食品样品的制备;3.固体样品
可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
需要注意的是,样品在制备前必须先除去不可食用部分,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。
固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。;标准筛的筛号与孔径大小;4.罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒等)后再捣碎、混匀。
制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。;测定农药残留量时样品的制备;4.蛋类去壳后全部混匀。
5.禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。
6.鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。;三、样品的保存;②在重量分析中被测组分沉淀不完全;
常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。
二、控制和消除误差的方法
③试剂用量大,空白值偏高。
目的:①排除测定前干扰组分;
食品样品经提取、净化等处理后,有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低,因此在测定前需进行浓缩,以提高被测组分的浓度。
其内容依据检测的要求,包括检测结果相关的、必须的全部信息。
一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;
璜化法和皂化法
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
用精密度、准确度和灵敏度三项指标评定
第二章
食品样品的采集与处理
②初期易产生大量泡沫外溢。
如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量。
根据批号连同包装一起采样。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。;3.罐藏不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如,将一定量的试样切碎后,放人乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%~82%的范围内),冷却后密封,可
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