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分析化学实验报告

1、实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气

2、实验原理

3、实验用品试剂仪器

4、实验装置图

5、操作步骤

6、注意事项

7、数据记录与处理

8、结果讨论

9、实验感受（利弊分析）

实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的:

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理:

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9某10-2，ka2=6、4某10-5、常量

组分分析时cka110-8，cka210-8，ka1/ka2105，可在水溶液中一次性

滴定其两步离解的h+:

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定:

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法:

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其

溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶

中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标

准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，

然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用

naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三

次。

实验数据记录与处理:

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4/g始读数

3、产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙

烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入

浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约

需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷

层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4、溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃

的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30、

3g，其中，瓶重20、5g，样品重9、8g。

5、计算产率。

理论产量:0、126某109=13、7g

产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因

而偏低，以后实验应严格操作。

实验名称:排水集气法

实验原理:氧气的不易容于水

仪器药品:高锰酸钾，二氧化锰，导气管，试管，集气瓶，酒精灯，

水槽

实验步骤:①检，检查装置气密性。

②装，装入药品，用带导管的橡皮塞塞紧

③夹，用铁夹把试管固定在铁架台上，并使管口略向下倾斜，药品平

铺在试管底部。

④点，点酒精灯，给试管加热，排出管内空气。

⑤收，用排水法收集氧气。

⑥取，将导管从水槽内取出。

⑦灭，熄灭酒精灯。

实验名称:排空气法

实验原理:氧气密度比空气大

仪器药品:高锰酸钾，二氧化锰，导气管，集气瓶，试管

实验步骤:把集气瓶口向上放置，然后把通气体的导管放入瓶中，此

时还要在瓶口盖上毛玻璃片，当收集满的时候把导管拿去，然后盖好毛玻