环境空气和废气-氯气-固定污染物排气中氯气的测定-碘量法-HJ547-2017.docVIP

编号：XXX

编号：XXX

XXX有限公司

方法验证报告

固定污染源氯气的测定

碘量法

HJ547-2017

方法验证人员：

方法验证日期：

一、实验室基本情况

1.1人员情况

公司安排分析人员XXX和XXX进行了《固定污染源氯气的测定碘量法》（HJ547-2017）分析方法的验证。验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。

表1分析人员一览表

姓名

性别

专业

学历

职称

专业工作年限

是否参加相应培训

备注

1.2仪器设备及试剂、标准物质

该标准主要使用的仪器设备由XXX有限公司进行检定和校准，具体内容见表2。

表2仪器设备（包括仪器、前处理装置）

仪器名称

仪器厂家、规格型号

仪器编号

设备状态

是否检定或校准

检定或校准的有效期

备注

紫外可见分光光度计

标准除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。本次方法验证使用试剂见表3。

表3试剂

名称

厂家、规格

编号

有效期

纯化处理

方法

试剂检查

结果

试剂

碘化钾

碘酸钾

氢氧化钠

五水合硫代硫酸钠

无水碳酸钠

盐酸

淀粉

1.3实验室环境条件

标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。

方法简介

2.1样品

2.1.1样品采集

2.1.1.1采样点位布设及采样方法应符合GB/T16157的规定。

2.1.1.2串联两个内装40ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，将其连接到采样系统中，以0.5L/min~1L/min流量恒流采样20min~30min。若排气中含有固体颗粒物时，应将滤膜置于滤膜夹内，接装在采样管前端，采样系统见图1。当废气温度高于环境温度或含湿量较大时，需要加热滤膜夹内的滤膜及采样管，保持采样管保温夹套温度在120℃，防止水分凝结。记录采样流量、时间、温度、气压等，采样完毕后，用连接管密封吸收瓶出口，避光运回实验室。?

注:当氯气浓度高、含湿量大(烟气含湿量在25%以上)时，须进行等速采样。

2.1.2样品保存

样品采集后应尽快分析，若不能当天测定，应于4℃以下冷藏，48h内完成测定。

2.1.3样品制备

2.1.3.1样品

将第一级吸收瓶的吸收液转移至100ml的容量瓶中，用第二级吸收瓶中的吸收液洗涤第一瓶后转入容量瓶，再用少量水洗涤两个吸收瓶和吸收管，洗涤液一并转入容量瓶中，加水至标线，混匀。

2.1.3.2全程序空白

按与试样制备相同步骤进行全程序空白试样的制备。

2.1.3.3试剂空白

取同批次的吸收液代替样品，按与试样制备相同步骤进行试剂空白的制备。

2.2实验方法原理及实验过程

2.2.1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。

本标准适用于固定污染源有组织排放废气中氯气的测定，不适用于无组织排放的测定。

当采样体积为10L时，方法检出限为12mg/m3，测定下限为48mg/m3。

2.2.2实验方法原理：

氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠。采样后加入碘化钾，用盐酸酸化，释放出的游离氯将碘离子氧化成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量和采样体积，计算废气中氯气的浓度。反应式如下:

2.2.3分析步骤

2.2.3.1试样的测定

吸取25.0ml试样于碘量瓶中，加入等体积水，加入2.0g碘化钾,?待溶解后，加入10.0ml盐酸溶液，塞紧、混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准使用液滴定至淡黄色，加入5ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记录消耗的硫代硫酸钠标准使用液体积(V)。

2.3结果计算与表示

废气中氯气浓度按以下公式计算：

式中:

-废气中氯气的浓度，mg/m3;

V-滴定样品溶液所消耗硫代硫酸钠标准使用液的体积，ml;?

V-滴定试剂空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准使用液的体积，ml

C一硫代硫酸钠标准使用液浓度，mol/L;

35.5-氯气(1/2Cl2)的摩尔质量，g/mol;

Vnd-换算成标准状态下(0℃，101.325kPa)干排气的采气体积，L

Vt一试样溶液总体积，ml;?

Va-滴定时所取试样溶液体积，ml。

方法验证情况

3.1方法检出限的计算

按照标准方法步骤对7个空白样品在实验室内进行测