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第
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分析方法验证报告
项目名称：
水质氯化物的测定
分析方法：
硝酸银滴定法
方法编号：
GB11896-89
验证人员：
验证日期：
2019年12月16日
方法概述
在中性至弱碱条件下，以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯化物时，生成氯化银沉淀,过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：
Cl-+AgNO3→NO3-+AgCl↓
2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓（浅砖红色）
仪器和试剂
硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL
无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.79g/mL
氯化钠（NaCl）：优级纯
氢氧化钠溶液c（NaOH）=0.10mol/L
硝酸银（AgNO3）
铬酸钾（K2CrO4）
酚酞（C20H14O4）
硝酸溶液：c（HNO3）≈0.1mol/L
氯化钠标准溶液c（NaCl）≈0.0141
分析步骤
准确移取10.00mL氯化钠标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。
氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：
c（NaCl）=W/58.44*10.00
c（NaCl）--氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;
W氯化钠的称取量，g；
58.44氯化钠的摩尔质量，g/mol
配制
称取2.4g硝酸银，溶解于水，稀释至1000mL，贮于棕色细口试剂瓶中，于4℃以下冷藏保存，临用前标定。
标定
移取氯化钠标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入25mL水,摇匀。加入1mL铬酸钾指示剂,在不断摇动锥形瓶的同时,用硝酸银标准溶液滴定至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。记录硝酸银标准溶液的滴定体积。
另取50mL水,同上述方法进行空白滴定。按公式准确计算硝酸银标准溶液的浓度:
c（AgNO3）=c1*25.00/V-V0
c（AgNO3）--硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
c1--氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V--滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银溶液的体积，mL；
V0--滴定空白溶液所消耗硝酸银溶液的体积，mL。
4、方法检出限
根据HJ168-2010标准A.1.2滴定法
一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算，计算公式为：
MDL=k
式中：—被测组分与滴定液的摩尔比；—滴定液的质量浓度，g/mL；
V0—滴定管所产生的最小滴定液体积，mL；
M0—滴定液的摩尔质量，g/mol；V1—被测组分的取样体积，mL；
M1—被测项目的摩尔质量，g/mol；
K—当为一次滴定时，k=1；当为反滴定或间接滴定时，k=2。
依据上式计算可得本方法检出限MDL=0.85g/mL＜2g/mL。
5、精密度和准确度的测定结果
现分别移取25.00mL浓度为15.0mg/L、97.5mg/L的氯化物标准样品分别置于六个锥形瓶中，加入25mL水，摇匀。加入1mL络酸钾指示剂，滴定。同时，取50.0mL水进行空白滴定。
表5-1低浓度试样测定结果
编号
AgNO3标液的浓度（mg/L）
滴定氯化氢溶液所消耗的AgNO3标液的体积（mL）
滴定空白溶液所消耗的AgNO3标液的体积（mL）
氯化氢标样的测定浓度（mg/L）
1
0.0141
1.26
0.52
14.8
2
0.0141
1.28
0.52
15.2
3
0.0141
1.32
0.52
16.0
4
0.0141
1.30
0.52
15.6
5
0.0141
1.31
0.52
15.8
6
0.0141
1.27
0.52
15.0
平均值
/
1.29
0.52
=average(E2:E7)15.4
标准偏差
/
/
/
0.47
相对标准偏差（%）
/
/
/
3.05
相对误差
RE（%）
/
/
/
2.67
有证标准质含量（mg/L）
15±0.4
备注：对标准样品（标准物质编号：201849）滴定6次平行样。
表5-2高浓度试样测定结果
编号
AgNO3标液的浓度（mol/L）
滴定氯化氢溶液所消耗的AgNO3标液的体积（mL）
滴定空白溶液所消耗的AgNO3标液的体积（mL）
氯化氢标样的测定浓度（mg/L）
1
0.0141
5.36
0.52
96.8
2
0.0141
5.30
0.52
95.6
3
0.0141
5.40
0.52
97.6
4
0.0141
5.32
0.52
96.0
5
0.0141
5.44
0.52
98.4
6
0.0141
5.36
0.52
96.8
平均值
/
5.37
0.52
96.9
标准偏差
/
/
/
1.03
相对标准偏差
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