T_XJZJXH 0004-2024 牛奶中糠氨酸的快速测定方法拉曼光谱法.docxVIP

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XJZJXH

新疆维吾尔自治区质量检验检测协会团体标准T/XJZJXH0004—2024

牛奶中糠氨酸的快速测定方法拉曼光谱法

Thequalitativedeterminationoffurosineinmilkbysurface-enhancedlaserramanspectrometry

2024-07-24发布2024-07-25实施

新疆维吾尔自治区质量检验检测协会发布

I

T/XJZJXH0004—2024

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 1

7测定步骤 2

8结果计算 3

9检测方法灵敏度、准确度、精密度 3

附录A（资料性）标准物质色谱图及出峰时间 4

II

T/XJZJXH0004—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所提出。

本文件由新疆维吾尔自治区质量检验检测协会归口并组织实施。

本文件起草单位：新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本文件协作单位：新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所。

本文件主要起草人：刘圣红、马玉娥、何茜、郭万慧、周晓龙、马磊、孙小惠、古丽斯坦·阿布都拉、郑伟华、姜娜。

本文件实施应用中的疑问，请咨询新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。

对本文件的修改意见建议，请反馈至新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市沙依巴克区南昌路403号）。

新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所联系电话：0991-4502172；传真：0991-4502172；

邮编：830091

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T/XJZJXH0004—2024

牛奶中糠氨酸的快速测定方法拉曼光谱法

1范围

本文件规定了利用拉曼光谱法快速检测牛奶中糠氨酸的原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、结果计算及检测方法。

本文件适用于生鲜牛乳、巴氏杀菌乳、UHT高温灭菌乳中糠氨酸的快速检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

牛乳试样经盐酸水解后测定蛋白质含量，水解液经稀释后直接用于测定。样品中的糠氨酸分子与表面增强试剂混合后，分子吸附在表面增强纳米颗粒上，其拉曼散射信号可增强106倍以上，使用便携式激光拉曼检测仪可自动判别其特征峰并定性检测出糠氨酸。通过对测定的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理，应用外标法可完成牛乳样本中糠氨酸的定量分析。

5试剂和材料

以下所有试剂，除特别注明者外，均为分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水要求。

5.1糠氨酸标准品

CAS19746-33-9，纯度大于99.5%。

5.2表面增强试剂

金纳米溶胶。

5.3无机盐离子团聚剂

1.0M盐酸溶液。

5.4糠氨酸标准储备溶液

将糠氨酸标准品按标准品证书提供的肽纯度系数（NetPeptideContent）换算，用3mol/L盐酸溶液配置成标准储备液。-20℃条件下可储存24个月。

示例：糠氨酸标准品证书上标注肽纯度系数为69.1%，则称取7.24mg糠氨酸标准品，用3.0mol/L盐酸溶液溶解并定容至10.0mL，标准储备液的浓度为500.0mg/L。

5.5柠檬酸钠溶液

准确称取1g柠檬酸钠，溶于水中，定容至100mL，柠檬酸钠溶液的浓度为1%。

6仪器和设备

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T/XJZJXH0004—2024

6.1激光拉曼光谱仪

仪器参考条件：激光波长785nm，激光功率200mW，积分时间5秒，平均次数2次。

6.2微波消解仪

微波消解仪配有聚四氟乙烯消解内罐。

6.3微波消解管

微波消解管的量程为30mL。

6.4分析天平

分析天平的感量为0.001g，0.0001g。

6.5移液枪

移液枪的量程为5mL。

6.6冷藏冰箱

储藏温度范围为4℃~10℃。

7测定步骤

测定步骤包括采样、样品制备