专练29 定量实验综合题20题(解析版).doc

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2022年高考化学总复习高频考点必刷1000题（全国通用）

专练27定量实验综合题20题

一、重量法

1．（卓越联考全国3卷2021届高三12月联考）As2O3为白色霜状粉末，俗称砒霜，为剧毒物质，对人的致死量为0.1g，法医学中可采用马氏（Marsh）试砷法验证砒霜中毒。某实验室使用马氏试砷法检验某待测试样中As2O3的含量，如图所示。马氏试砷法的原理是将Zn、盐酸和待测试样混合，若试样中含砒霜，则可反应生成AsH3，将其导入硬质玻璃试管中，在250~300℃时AsH3分解，会在玻璃管壁上生成黑色的“砷镜”。已知：AsH3是一种有大蒜味的有毒气体，易自燃，As的熔点为817℃，在6149℃时升华。

（1）仪器B的名称为____________________。

（2）AsH3的还原性极强，能与大多数无机氧化剂反应，例如与AgNO3溶液反应可生成As2O3和一种黑色沉淀，相关化学方程式为：______________________。

（3）若试样中含有砒霜，则仪器B中发生的用锌还原砒霜反应的离子方程式为_______________________。

（4）打开仪器A的活塞前，应先打开K1、K2通一段时间H2，其目的是______________，反应过程中还应继续通入H2，但流速不应过快，原因是___________________。

（5）仪器D的作用是收集储存尾气，C的作用是_______________________。

（6）实验时应严格控制硬质玻璃管处加热温度，原因是____________________。

（7）若实验时试样质量为10.00g，当实验结束时，AsH3传感器未检测出AsH3，玻璃管中收集到0.020mgAs，则试样（假设试样中的含砷化合物只有As2O3）中As2O3的含量为_______mg/100g（结果取三位有效数字）。

【解析】（1）仪器B的名称为三颈圆底烧瓶（或三口烧瓶或三颈烧瓶）；（2）AsH3的还原性极强，能与大多数无机氧化剂反应，例如与AgNO3溶液反应可生成As2O3和一种黑色沉淀，As的化合价升高，则Ag化合价降低，黑色沉淀为：Ag。相关化学方程式为：2AsH3+12AgNO3+3H2O＝As2O3+12HNO3+12Ag↓；（3）在酸性溶液中，锌还原砒霜，锌氧化为锌离子，As2O3还原为AsH3，反应的离子方程式为：6Zn+As2O3+12H+＝6Zn2++2AsH3↑+3H2O；（4）打开仪器A的活塞前，应先打开K1、K2通一段时间H2，其目的是排净装置内的空气，防止AsH3发生自燃。反应过程中还应继续通入H2，但流速不应过快，原因是：将AsH3全部带入玻璃管中反应，并防止流速过快导致AsH3没有完全分解（或损耗）；（5）仪器D的作用是收集储存尾气，C的作用是接收D中储存尾气时排出的水；（6）实验时应严格控制硬质玻璃管处加热温度，原因是防止As升华，不易形成砷镜；（7）实验所用试样为10.00g当实验结束时，AsH3传感器未检测出AsH3，说明AsH3全部在玻璃管中受热分解为0.020mgAs，则试样中As2O3的含量为＝0.264mg/100g。

【答案】（1）三颈圆底烧瓶（或三口烧瓶或三颈烧瓶）

（2）2AsH3+12AgNO3+3H2O＝As2O3+12HNO3+12Ag↓

（3）6Zn+As2O3+12H+＝6Zn2++2AsH3↑+3H2O

（4）排净装置内的空气，防止AsH3发生自燃；将AsH3全部带入玻璃管中反应，并防止流速过快导致AsH3没有完全分解（或损耗）

（5）接收D中储存尾气时排出的水

（6）防止As升华，不易形成砷镜

（7）0.264

2．（四川阆中2020~2021学年度高三上学期期中）某研究小组同学为探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度（浓硫酸能与锌反应生成SO2的最低浓度）设计了如下实验。在大试管A中加入100mL18mol/L硫酸，向连接在塑料棒上的多孔塑料球内加入足量的锌粒（塑料棒可以上下移动），在试剂瓶D中加入足量的浓NaOH溶液（加热和夹持装置已省略）。已知：锌与浓硫酸接触，开始时反应缓慢，可以适当加热以加速其反应，当有大量气泡生成时，该反应速率会明显加快并伴有大量的热放出。

（1）请写出锌与硫酸反应产生SO2的化学方程式_______________________。

（2）在组装仪器之后，加入试剂之前必须进行的操作是______________。

（3）长导管B的作用是______，如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会_______。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

（4）装置中干燥管C的作用是___________________。

（5）反应结束后向D装置中加入足