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工业技术
I■ChinascienceandTechnologyReview
水中六价铬含量测量不确定度的评定
李燕江秀红张绮纯陈晓娜
(深圳市龙岗区环境监测站广东深圳518172)
[摘要]采用二苯碳酰二肼分光光度法对水中六价铬进行不确定度评定。采用实验室间的能力验证评定试验方法的重复性和再现性。
[关键词]六价铬测量不确定度评定
中图分类号：0433．1文献标识码；A文章编号：1009—914X(2014)11—0006～02
为能充分反映检测实验室测量结果的准确性、可靠性，充分反映监测人员540rim处进行分光光度测定吸光度。
的技术水平，根据测量不确定度评定方法：GB／Z22553—2010．该方法要求实1．2样品测定
验室必须确保测量过程的偏倚受控、以及实验室的标准偏差(Si)控制有效，而取50．00rnI群品置于50mL比色管中，加入0．5mL(1+1)硫酸溶液和(1+1)
且在可忽略其它效应如采样与标准物的不确定度之情况下，实验室可参考能力磷酸溶液，摇匀。加A2mL显色剂，摇匀，5～1吩钟后，用l0或3~(nm的比色皿进
验证或协同试验中获取的测试方法重复性、再珊l生和正确度的估计值，也可从行测定。
所用标准测试方法已发布的信息中获得这些信息提供了实验室内和实验室间2实验室偏倚控制
的方差分量的估计值，同时也涉及到测试方法正确度的不确定度估计值。在此21实验室内重复性标准差
室间标准不确定度(sR)作为不确定度的估计值．2．1．1日常质控样定义
1测定原理日常检验操作技术的质控样是采用0．500mg／L六价铬的标准溶液，由
1．1测定原理重铬酸钾标准溶液直接稀释得来(中国计量科学研究院GBW(E)080257)，重铬
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长酸钾=100．OOmg／L。
2．1．2日常质控样的合并标准差
表1汇集的数据和计算出的平均值，标准差和方差
在日常的正常检测中，实验室对日常六价铬质控样品(0．51XImg／L)的每周
周#XlX2X3X4X—bar标准差s最少四次重复测定。其汇集的数据表1：(注：重复测定的数次自定)
0．4940．5l30．5o6O．5060．5050．008实验室内的合并标准偏差，s(w)
20．4870．4940．5000．4810．4910．0o8上表1给出：总平均值：O．500mg／L总方差和=0．002sp合并标准差s
3O．513O．5130．487O．5o60．5050．012
(w)=0．008
40．4940．4940．5000．4870．4940．005
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