HJT 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸气相色谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 1

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

附录A（规范性附录）目标物的检出限和测定下限 6

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 7

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中挥发性卤代烃的活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：大连市环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。

本标准验证单位：鞍山市环监测中心站、沈阳市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、长春市环境监测中心站、江苏省环境监测中心和哈尔滨市环境监测中心站。

本标准环境保护部2013年2月17日批准。

本标准自2013年7月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法

警告：实验中所使用的标准样品和二硫化碳均为易挥发的有毒化学品，溶液配制过程应在通风橱内进行，操作人员应佩戴防护器具。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中挥发性卤代烃的活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法。本标准适用于环境空气中氯苯、苄基氯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、反式-1,2-二氯

乙烯、顺式-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯丙烷、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、三氯甲烷、三溴甲烷、1-溴-2-氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、四氯化碳、六氯乙烷等21种挥发性卤代烃的测定。若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性卤代烃的测定。

当采样体积为10L时，本标准的方法检出限为0.03～10μg/m3，测定下限为0.12～40μg/m3，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范

3方法原理

环境空气中的挥发性卤代烃经活性炭采样管富集后，用二硫化碳（CS2）解吸，使用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

用气相色谱法测定环境空气中的挥发性卤代烃时，环境空气中苯系物、正己烷、乙酸乙脂和环己烷不干扰测定。

5试剂和材料

5.1二硫化碳：色谱纯，在方法推荐条件下经气相色谱检验无干扰峰。

5.2标准贮备液：取适量色谱纯的挥发性卤代烃配制于一定体积的二硫化碳（5.1）中，具体浓度见表1。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.3标准使用液：用二硫化碳（5.1）将标准贮备液（5.2）稀释10倍，配制成标准使用液，临用现配。

5.4载气：氮气，纯度99.999％。

5.5无水硫酸钠：经500℃烘烤4h后置于干燥器中备用。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。

2

6.2毛细管柱：50m×0.32mm,1.05μm膜厚，固定相为100%甲基硅氧烷。或使用其他等效毛细管柱。

6.3采样器

能在0.1～1.0L/min内精确保持流量，流量误差应在±5%以内。

6.4活性炭采样管

采样管内装有两段椰壳活性炭，颗粒大小为0.4～0.8mm(20~40目),A段100mg,B段50mg,详见图1。或使用装有150mg椰壳活性炭的单段采样管。

1——玻璃棉；2——活性炭；A——100mg活性炭；B——50mg活性炭

图1活性炭采样管

6.5微量注射器：5μl、10μl、50μl、100μl和1ml。

6.6棕色样品瓶：2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。

6.7一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品的采集

7.1.1采样前应对采样器(6.3)进行流量校准。在采样现场，将一只活性炭采样管