HJT 643-2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 7

10精密度和准确度 9

11质量保证和质量控制 9

12废物处理 11

13注意事项 11

附录A（资料性附录）目标物检出限和测定下限 12

附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数 15

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 17

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：鞍山市环境监测中心站、环境保护部环境标准研究所。

本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测中心站。

本标准环境保护部2013年1月21日批准。

本标准自2013年7月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

固体废物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法

警告：试验中所使用的内标、替代物和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；试样制备过程中应充分考虑其是否为有毒有害固体废物；按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中36种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。

固体废物样品量为2g时，36种目标化合物的方法检出限为0.8μg/kg~4μg/kg，测定下限4μg/kg~15μg/kg。固体废物浸出液体积为10ml时，36种目标化合物的方法检出限为0.1μg/L~0.3μg/L，测定下限0.4μg/L~2μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

HJ/T20

工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T299

固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1内标internalstandards

指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品分析之前加入，用于目标物的定量。

3.2替代物surrogatestandards

指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品提取或其他前处理之前加入，通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。

3.3基体加标matrixspike

指在样品中添加了已知量的待测目标物。用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。3.4校准确认标准样品calibrationverificationstandards

指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液，用于确认校准曲线的有效性。

3.5运输空白tripblank

采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。

3.6全程序空白wholeprogramblank

2

采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。

4方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准