HJT 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 2

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 3

11质量保证和质量控制 4

12注意事项 4

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。

本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。

本标准环境保护部2011年4月15日批准。

本标准自2011年10月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。

本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（Cl-）含量大于2.0×104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。

当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06%（以干重计），测定下限为0.24%（以干重计）。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ613

土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166

土壤环境监测技术规范

3方法原理

在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Cr6+）被还原为三价铬（Cr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Cr3+）的含量计算有机碳含量。

4干扰和消除

4.1土壤中的亚铁离子（Fe2+）会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2～3cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子（Fe2+）氧化成三价铁离子（Fe3+）以消除干扰。

4.2土壤中的氯离子（Cl-）会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。

5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。5.2硫酸汞

5.3重铬酸钾溶液：c（K2Cr2O7）=0.27mol/L

称取80.00g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，4℃下保存。

5.4葡萄糖标准使用液：ρ（C6H12O6）=10.00g/L

称取10.00g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，有效期为一个月。

2

6仪器和设备

6.1分光光度计：具585nm波长，并配有10mm比色皿。

6.2天平：精度为0.1mg。

6.3恒温加热器：温控精度为135℃±2℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150mm。

6.4具塞消解玻璃管：具有100ml刻度线，管径为35～45mm。

注：具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。

6.5离心机：0~3000r/min，配有100ml离心管。

6.6土壤筛：2mm（10目）、0.25mm（60目），不锈钢材质。

6.7一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品的采集和保存

土壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定。7.2试样的制备

将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中，平摊成2～3cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残体，用木棰压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过2mm土壤筛用于干物质含量测定。在过2mm筛的样品中取出10~20g进一步细磨，并通过60目（0.25mm）土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测