HJT 593-2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 3

9结果计算 4

10注意事项 5

II

前言

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中单质磷的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中单质磷的磷钼蓝分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2010年10月21日批准。

本标准自2011年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

水质单质磷的测定磷钼蓝分光光度法

警告：甲苯有毒，高氯酸、溴酸钾-溴化钾溶液具有腐蚀性，高氯酸与有机物的混合物经加热可能发生爆炸，操作务必在通风橱内进行，操作者须小心谨慎!

1适用范围

本标准规定了测定水中单质磷的磷钼蓝分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中单质磷的测定。

当取样体积为100ml时，直接比色法的方法检出限为0.003mg/L,测定下限为0.010mg/L，测定上限为0.170mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

用甲苯做萃取剂，萃取水样中的单质磷。萃取液经溴酸钾-溴化钾溶液将单质磷氧化成正磷酸盐，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸被还原剂氯化亚锡还原成蓝色络合物，其吸光度与单质磷的含量成正比，用分光光度计测定其吸光度，计算单质磷的含量。

水中单质磷的含量小于0.05mg/L时，用乙酸丁酯富集后再进行显色测定，可以减少干扰，提高灵敏度和检测的可靠性。

4干扰和消除

水样中含砷化物、硅化物和硫化物的量分别为单质磷含量的100倍、200倍和300倍时，对本方法无明显干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。试验用水符合GB/T6682，三级。

5.1甲苯：ρ（C7H8）=0.867g/ml，优级纯。5.2盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

5.3高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/ml，优级纯。

5.4抗坏血酸（C6H8O6）,优级纯。

5.5甘油：ρ（C3H8O3）=1.26g/ml，优级纯。

5.6无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.789g/ml，优级纯。5.7乙酸丁酯：ρ（C8H16O2）=0.876g/ml，优级纯。

5.8磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。

5.9硝酸溶液：1+5。

5.10硫酸溶液：1+1。

5.11氢氧化钠溶液：ω（NaOH）=20%。

称取20.0g氢氧化钠，溶解于l00ml水中。5.12溴酸钾-溴化钾溶液。

分别称取10g溴酸钾（KBrO3）和8g溴化钾（KBr），溶解于400ml水中。5.13钼酸铵溶液Ⅰ:ω[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=2.5％。

称取2.5g钼酸铵，加入1：1硫酸溶液（5.10）70ml，待钼酸铵溶解后用水稀释至100ml。5.14钼酸铵溶液Ⅱ:ω[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=5％。

称取12.5g钼酸铵，溶解于150ml水中，不断搅拌，将其缓慢加入到100ml（1+5）硝酸溶液（5.9）中。

5.15氯化亚锡溶液：ω（SnCl2）=1％。

称取1g氯化亚锡，溶解于15ml盐酸（5.2）中，加入50ml水，再称取1.5g抗坏血酸（5.4），溶解于上述溶液中，加水稀释至100ml，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存4～5天。5.16氯化亚锡甘油溶液：ω（SnCl2）=2.5％。

称取2.5g氯化亚锡，溶解于100ml甘油（5.5）中。此溶液可在水浴中加热，以促进溶解。

5.17磷酸二氢钾标准贮备液：ρ（P）=50.0μg/ml。

准确称取0.2197g磷酸二氢钾（5.8）（预先在105℃~110℃电烘箱中干燥2h至恒重），溶解于水，移入1000ml容