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第七节非金属无机物的测定一、酸度和碱度[单位:mg/L(以CaCO计)]3定义:总酸(碱)度,强酸(碱)度测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法二、pH值:测定水样pH值的方法有玻璃电极法和比色法原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成原电池,通过测定该电池的电动势可测定溶液pH值

内参比液

电位法测定pH值原电池为:玻璃电极待测溶液S.C.E.(饱和甘汞电极)该电池的电动势为:Eφφ=—电池甘汞玻璃

电位法测定pH值测定步骤:①用pH标准溶液校准仪器刻度(pH标度)25℃时②测定溶液pH

三、溶解氧(DO)测定水中溶解氧的方法n碘量法n修正的碘量法(叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法)n氧电极法

1、碘量法固定:采样时在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾固定溶解氧MnSO+2NaOH→NaSO+Mn(OH)?42422Mn(OH)+O→2MnO(OH)?(黄棕色沉淀)22实验室加酸:MnO(OH)+2HSO→Mn(SO)+3HO224422Mn(SO)+2KI→MnSO+KSO+I424242滴定2NaSO+I→NaSO+2KI2232246

2、修正碘量法l叠氮化钠修正法:——消除亚硝酸盐干扰干扰:HNO+KI+HSO→NO+KSO+HO+I224222422+HO+O→HNO222修正:NaN+HSO→HN+NaSO324324+HNO→NO+N+HO2222干扰l高锰酸钾修正法——消除Fe2+

3、氧电极法阳极:Ag电解液电极管阴极:Au聚四氟乙烯O形圈O2

四、氰化物:滴定法、分光光度法氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物(腈)。1.样品预处理:蒸馏,但控制条件不同结果不同酒石酸pH4①水样+②水样+NaOH吸收易释放氰化物)(Zn(NO)蒸馏3HPOpH<234NaOH吸收氰化物(总)EDTA蒸馏

非金属无机物的测定2.测定:取蒸馏吸收液测定①硝酸银滴定法:适于CN含量>1mg/L-②异烟酸—吡唑啉酮分光光度法:适于CN含量<1mg/L-

非金属无机物的测定五、氟化物:离子选择性电极法1.离子选择性电极:是一类薄膜电极,它能从含有多种离子的溶液中选择性地测量某一种特定离子的活度(测定pH的玻璃电极就是氢离子选择性电极)。组成:内参比电极敏感膜:内参比电极:Ag/Agcl电极内充液:含待测离子、电极管内充液Cl-的电解质溶液电极管:玻璃或其它材料敏感膜

2.离子选择性电极法:将离子选择性电极浸入待测溶液,与参比溶液组成原电池,其电动势在一定条件下与待测离子的活度对数呈直线关系原电池:S.C.E待测溶液ISE电动势:(+阳离子、-阴离子)

Ag/AgCl电极3.氟离子选择性电极:0.1mol/LNaCl0.1mol/LNaFLaF单晶34.氟的测定原理:组成原电池;标准曲线法(测定结果为F的活度)-原电池:S.C.E待测溶液氟电极

5.F-浓度的测定:加入总离子强度调节剂(TISAB)TISAB的作用:稳定离子强度和pH值、络合干扰离子、使络合态氟离子释放出来。TISAB的组成:含有强电解质、络合剂、pH缓冲剂的溶液

F浓度的测定-

6.F浓度的测定步骤:-绘制标准曲线样品测定水样蒸馏测定加酸

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