HJT 621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2方法原理 1

3干扰及消除 1

4试剂和材料 2

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 6

附录A（规范性附录）方法的精密度和准确度 8

附录B（资料性附录）二硫化碳提纯方法 10

附录C（资料性附录）氯苯类化合物分析的干扰物 11

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氯苯类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。

本标准是对《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法》（GB17131-1997）的修订。

本标准首次发布于1997年，原起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：

——以毛细柱分离替代填充柱分离；——增加了目标化合物组分。

自本标准实施之日起，《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法》（GB/T17131-1997）废止。

附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测实验中心。

本标准验证单位：浙江省环境监测中心、吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。

本标准环境保护部2011年9月1日批准。

本标准自2011年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

水质氯苯类化合物的测定气相色谱法

警告：本方法所使用的氯苯类化合物标准样品、二硫化碳、浓硫酸等对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括：氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。

当水样为1L、定容至1.0mL时，方法检出限、测定下限见表1。

表1氯苯类化合物检出限和测定下限

序号

化合物名称

CAS

检出限(μg/L）

测定下限(μg/L）

1.

氯苯

108-90-7

12

48

2.

1,4-二氯苯

106-46-7

0.23

0.92

3.

1,3-二氯苯

541-73-1

0.35

1.4

4.

1,2-二氯苯

95-50-1

0.29

1.2

5.

1,3,5-三氯苯

108-70-3

0.11

0.44

6.

1,2,4-三氯苯

120-82-1

0.08

0.32

7.

1,2,3-三氯苯

87-61-6

0.08

0.32

8.

1,2,4,5-四氯苯

95-94-3

0.01

0.05

9.

1,2,3,5-四氯苯

634-90-2

0.02

0.06

10.

1,2,3,4-四氯苯

634-66-2

0.02

0.07

11.

五氯苯

608-93-5

0.003

0.012

12.

六氯苯

118-74-1

0.003

0.012

2方法原理

用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。

3干扰及消除

在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物（见附录C）干扰时，可采用气相色谱-质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。

2

4试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的不含有机物的纯水。

4.1氯苯类化合物混合标准溶液：

氯苯ρ=100000μg/ml，1,4-二氯苯ρ=1000μg/ml，1,3-二氯苯ρ=1000μg/ml，1,2-二氯苯ρ=1000μg/ml，1,3,5-三氯苯ρ=200μg/ml，1,2,4-三氯苯ρ=200μg/ml，1,2,3-三氯苯ρ=200μg/ml，1,2,4