HJT 620-2011 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 3

2方法原理 3

3干扰及消除 3

4试剂和材料 3

5仪器和设备 4

6样品 5

7分析步骤 5

8结果计算与表示 7

9精密度和准确度 7

10质量保证和质量控制 8

11注意事项 8

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 9

附录B（规范性附录）方法的精密度和准确度 10

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水和废水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。

本标准是对《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》（GB17130-1997）的修订。

本标准首次发布于1997年，原起草单位为中国环境监测总站，本次为第一次修订。修订的主要内容如下：

——采用了自动顶空进样技术；

——目标化合物增加了1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、六氯丁二烯9种挥发性卤代烃。

自本标准实施之日起，《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》（GB/T17130-1997）废止。

本标准附录A、附录B为规范性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织修订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测实验中心。

本标准验证单位：浙江省环境监测中心、吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。

本标准环境保护部2011年9月1日批准。

本标准自2011年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

3

水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法

警告：本方法所使用的挥发性卤代烃标准样品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。具体组分包括1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14种。其他挥发性卤代烃通过验证后，也可以使用本方法进行测定。

当顶空瓶为22ml，取样体积为10.0ml，上述目标化合物的方法检出限为0.02～6.13μg/L，测定下限为0.08～24.5μg/L。详见附录A。

2方法原理

将水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的挥发性卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡。此时，挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪对气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定，可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。

3干扰及消除

用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃时，环境水体中常见的碳氢化合物对测定不干扰。

4试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，均为分析纯。

4.1实验用水：为新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。4.2载气：高纯氮，纯度99.999%。

4.3甲醇（CH3OH）：色谱纯或优级纯。

4.4抗坏血酸。

4

4.5氯化钠（NaCl）：优级纯。

在350℃下加热6h，除去吸附于表面的有机物，冷却后于干净的试剂瓶中保存。4.6挥发性卤代烃混合标准溶液

根据需要购买不同含量的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存，或参考生产商推荐的保存条件。

混合标准溶液（甲醇溶剂）：ρ=500mg/L，组分为1,1-二氯乙烯、氯丁二烯；ρ=2000mg/L，组分为二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、顺式-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷；ρ=100mg/L，组分为二溴一氯甲烷、三溴甲烷；ρ=20.0mg/L，组分为三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、六氯丁二烯。

4.7挥发性卤代烃标准中间液

用1ml气密性针移取900μl甲醇到样品瓶中，准确移取100μl挥发性卤代烃标准溶液（4.6）加入到样品瓶中，混匀密封，各组分浓度分别为标准溶液浓度的1/10。标准中间液在冷冻、避光