不同预处理方法测定苹果中微量金属元素的含量毕业论文概要课件.pptVIP

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不同预处理方法测定苹果中微量金属元素的含量

1.研究背景背景：以苹果为原料，采用HNO3-HClO4(4：1)混酸作消化液,比较干法和湿法两种不同的预处理方法，用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了苹果中的Ca、Mg、Cu、Fe、Zn五种元素的含量。在最佳的实验条件下研究测定并且确定了合适的样品消化体系,并作加标回收率和精密度考察。意义：食品的营养与安全问题越来越受到关注。无论是人体必需或是有害的元素,在食品安全标准中都有一定的限量规定,这些营养元素在食品中含量的检测,对于人体的营养需求和疾病防护的依据都有很重要的意义。因此,研究可靠、快速、简便测定苹果中微量元素的方法,从人类吸收微量金属元素的角度研究和控制苹果的质量来说,有着重要的现实意义。

2.实验流程图

实验试剂：Ca、Mg、Cu、Zn、Fe国家标准样品（1000μg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心）；浓硝酸、高氯酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；氯化镧固体（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；苹果（甘肃红富士，购于湖北第二师范学院北门的水果超市）。实验仪器：AA-6300C型原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；HL-1型Ca、Mg、Cu、Zn、Fe空心阴极灯（河北宁强光源公司）；超纯水机（南通沪南科学仪器有限公司）；HN101-电热鼓风干燥箱（南通沪南科学仪器有限公司）；FA2004电子天平（上海光学仪器厂）；KSY-8D-18A温度控制器（湖北英山县建力电炉制造有限公司）。为保证测得结果的准确性,实验所用玻璃仪器均用5%硝酸浸泡24h,用自来水冲洗2~3次,最后用超纯水冲洗并且在烘箱中晾干后使用。

4.实验过程4.2标准溶液的测定4.3检出限的确定4.4精密度的考察4.5加标回收率的确定4.6Ca与Mg元素的干扰及其抑制剂的考察

干法灰化法：首先将新鲜的苹果用自来水洗净，干燥，去皮。然后放在研钵中捣碎成匀浆，精确称取两份1.5000g左右的苹果样品于两个10mL的白瓷坩埚中。在电炉上用逐渐升温的方式将其炭化，然后待其冷却后，放在马弗炉中在460℃的恒温中加热6~8小时。待样品呈白色灰烬，将其放冷后取出。加入10mL混合酸（硝酸：高氯酸----4：1）将其溶解，加水定容至50mL容量瓶，备用。同时做好空白实验。分别按图1工作条件,测定样品溶液中各元素的吸光度,用火焰原子分光广度计的仪器自带的分析软件即可直接得出金属的含量。湿法消化法：首先将新鲜的苹果先用自来水冲洗除去表面杂质，再用超纯水和去离子水冲洗两次，晾干后，去皮。放在研钵中捣碎成匀浆，精确称取两份1.5000g左右的苹果样品于250mL平底锥形瓶中。慢慢加入30mL混合酸（浓硝酸：高氯酸----4：1），盖上瓶盖，放置过夜，浸泡24小时，再在电炉上以逐渐升温的方式在电热鼓风干燥箱中加热消化，至溶液颜色呈淡草绿色，待消化液冒大量白烟时停止加热。最后将溶液无损失地转移至50mL容量瓶，用超纯水定容至刻度摇匀，备用。同时做好空白实验。分别按图1工作条件,测定样品溶液中各元素的吸光度,用仪器自带的分析软件可直接得出含量结果。

检测限（limitofdetection,LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。本文将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。检出限的确认：检出限=(2.0×3×S)／A（S-重复测定指定次数和计算的标准偏差；A-该标准溶液吸收值的平均值）检出限是指用特定的方法，在给定的置信水平内，从样品中检测待测物质的最小值或者最小浓度。检出限的高低直接反应了检测仪器的灵敏度，对于检测微量金属元素，一般都要检测设备有较低的检出限，这样才能更准确地检测出微量金属元素的含量。

准确称取1.5000g的苹果样品，分别用干法灰化和湿法消化预处理后，用超纯水定容到50ml容量瓶中。调整仪器的最佳工作状态，取适量样品于量筒中，测定样品中各微量金属元素的含量，同种方法的同种元素平行测定6次，计算其平均值，相对标准偏差，然后考察其精密度。精密度可以用相对标准偏差RSD表示，1.相对标准偏差计算公式：2.标准偏差公式：3.算术平均值计算公式：

加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术[16].对于它的计算方法,给定了一个理论公式：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%。即：P=（c2－c1）/c3×100%（P--加标回收率；c0--加标用标准溶液浓度；c1--试样浓度,即试样测定值,c1=m1/V1；c2--加标试样浓度，即加标试样