HJT 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 1

7仪器和设备 2

8样品 2

9分析步骤 3

10结果计算与表示 3

11精密度和准确度 4

12质量保证和质量控制 4

13注意事项 4

附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 6

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。

本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。修订的主要内容如下：

——扩大了标准的适用范围；

——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；

——增加了质量保证和质量控制条款；——增加了注意事项条款。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。

本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。

本标准环境保护部2012年2月29日批准。

本标准自2012年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～7.00mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。总氮totalnitrogen（TN）

指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

4方法原理

在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

A＝A220－2A275（1）

5干扰和消除

5.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。

5.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。6.1无氨水

每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。

6.2氢氧化钠（NaOH）

含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录A。

2

6.3过硫酸钾（K2S2O8）

含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录A。6.4硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。

在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。

6.5浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

6.6浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

6.7盐酸溶液：1+9。6.8硫酸溶液：1+35。

6.9