HJT 592-2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法.docxVIP

目次

前言 II

1适用范围 1

2方法原理 1

3试剂和材料 1

4仪器和设备 2

5样品 2

6分析步骤 3

7结果计算与表示 4

8精密度和准确度 5

9质量保证和质量控制 6

附录A（规范性附录）样品的净化 7

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 9

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的气相色谱法。

本标准是对《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》（GB4919-85）的修订。

本标准首次发布于1985年，原标准起草单位为兵器工业部第五设计院和国营庆阳化工厂。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：

——将标准名称修改为《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》；

——用毛细管柱替代了填充柱；——改变了萃取溶剂和用量；

——修改了硝基苯类化合物的定量方法；

——修改了2,4,6-三硝基苯甲酸的测定方法；——增加了质量保证和质量控制条款。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1985年8月1日批准、发布的国家环境保护标准《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》（GB4919-85）废止。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站。

本标准验证单位：济南市环境保护监测站，淄博市环境监测站，潍坊市环境监测中心站，青岛理工大学环境与市政工程学院，农业部农产品监督检验中心（青岛）。

本标准环境保护部2010年10月21日批准。

本标准自2011年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法

1适用范围

本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定。

当样品体积为500ml时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。

表1方法检出限及测定下限单位：mg/L

化合物名称

检出限

测定下限

测定上限

硝基苯

0.002

0.008

2.8

邻-硝基甲苯

0.002

0.008

2.4

间-硝基甲苯

0.002

0.008

2.4

对-硝基甲苯

0.002

0.008

2.0

2,4-二硝基甲苯

0.002

0.008

2.8

2,6-二硝基甲苯

0.002

0.008

2.0

2,4,6-三硝基甲苯

0.003

0.012

2.0

1,3,5-三硝基苯

0.003

0.012

2.4

2,4,6-三硝基苯甲酸

0.003

0.012

2.0

2方法原理

用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器进行测定。

2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羧基转化为1,3,5-三硝基苯。因此，将二氯甲烷萃取后的水相进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。

3试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

3.1浓硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。

3.2二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色谱纯。3.3乙酸乙酯（C4H8O2）：液相色谱纯。

2

3.4无水硫酸钠（Na2SO4）

使用前在350℃马弗炉中灼烧4h，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。3.5硝基苯类化合物标准溶液：ρ=1.00mg/ml

于4℃密闭避光保存。可以使用市售有证标准物质。3.62,4,6-三硝基苯甲酸：粉末状固体颗粒，纯度98.5%。3.72,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液，ρ=1.00mg/ml

使用时用乙酸乙酯（3.3）溶解，配制成ρ=1.00mg/ml的标准溶液，于4℃密闭避光保存，一周内有效。

3.8载气：氮气，纯度≥99.99%。

3.9燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。3.10助燃气：空气。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。

4.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。或其他等效毛细管柱。