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环境监测测量不确定度评定

甲烷总烃不确定的贡献最大。

编写人：刘保献李振声（北京市环境保护检测中心）

B5大流量采样重量法则测定空气中总悬浮颗粒物浓度的测量不确定度评定

1监测方法

1.1方法依据

依据GB/T15432—1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定总量法》，对测定空气中总悬浮颗粒物浓度的测量不确定度进行评定。

1.2方法原理

通过具体有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100μm的悬浮粒物，被截留在已恒温的滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的质量浓度。

1.3操作步骤

1.3.1大流量采样器流量的校准

新购置或经维修后的采样器在正常运行采样之前，需进行流量校准；正常使用的采样器需定期校准。校准需使用计量机构核定的或经流量传递核定的流量计校准。

1.3.2空白滤膜的准备

1.3.2.1空白滤膜的检查和打号

接通X光看光片电源，用镊子夹住空白滤膜，贴放于看光片前，仔细查看，是否有针孔或残缺。每张滤膜在使用前均需用看光片检查，舍弃有针孔、颜色不均匀或有任何残缺的滤膜。

在选中的滤膜光滑表面的两个对角上，用打号机给出厂时未编号的滤膜编号。滤膜编号为6位，前两位是年份的后两位数字，后四位是序列号。

1.3.2.2滤膜的平衡处理和称量

将空白滤膜整齐地水平放置在温度（25+1）°c、相对湿度40%+2%恒温恒湿的平衡室平衡，滤膜间应保持距离，避免重叠。平衡时间应大于24h方可称量。

小心打开天平托盘，用镊子将滤膜轻放在托盘上，盖上托盘盖，待闪动的光标消失后进行读数并记录。然后将滤膜取出，待天平自动回零后进行下一次称重。若天平没有自动回零，手动按O/T键，将其回零。

连续称重三次，记录滤膜的编号和三次称量值。

将称量过的滤膜平展储存于滤膜盒内备用。

1.3.3采样

1.3.3.1打开采样器顶盖，取出滤膜盖板，用清洁干布擦去采样托盘的灰尘。

1.3.3.2将已编号并称量过的滤膜毛面向上，放在滤膜架上，然后放滤膜夹，对正，拧紧，使其不漏气。盖好采样顶盖，按照采样器使用说明操作，设置好采样时间即可采样。

1.3.3.3当采样器不能直接显示标准状态下的累计采样体积时，需记录采样期间测试现场平均环境温度和平均大气压。

1.3.3.4采样结束后，打开采样器顶盖，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜对折，放入号码相同的滤膜袋中。取滤膜时，如发现滤膜损坏，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰，滤膜安装歪斜等，表示采样时漏气，则本次采样作废。

1.3.4尘膜的平衡及称量

1.3.4.1仔细阅读滤膜袋上的号码、地点、日期和时间记录是否完整正确，符合采样要求的样品滤膜可进行平衡处理。否则，应与采样者进行核实，核实有效后再进行平衡处理。

1.3.4.2用镊子小心地将滤膜从滤膜袋取出，放置在温度（25+1）°c、相对湿度40%+2%恒温恒湿的平衡室平衡。滤膜间应保持距离，避免重叠。平衡时间应大于24h方可称量。

2数学模型

2.1计算公式

空气中颗粒物质量浓度的计算公式为：

式中：W1尘膜重量，g;

W0空白滤膜重量，g;

Vn_____-标准状态下的累计采样体积，m3。当采样未直接显示标准状态下的累积采样体积Vn时，按下式计算：

式中：Q____采样器采样流量，m3/min;

采样期间测试现场平均大气压力，kPa;

Tn_______标准状态下的热力学温度，273K:

t_____累计采样时间，h:

n______标准状态下的大气压力，101.325kPa；

T____采样期间测试现场平均环境温度，K。

2.2合成标准不确定度

式中：u(Q)——大气采样器流量计引入的不确定度，m3/min;

u(T)____气温读数引入的不确定度，K;

u(p)_____气压表读数引入的不确定度，kPa

u(t)____采样时间引入的不确定度，min;

u(t)____称量时引入的不确定度，g.

3不确定度分析的来源

由检测方法和数学模型分析，其不确定度来源主要有以下几个方面：

（1）采样过程引入的不确定度，包括：

①大气采样器流量计的不确定度；

②气温读数的不确定度；

③气压表读数的不确定度；

④采样时间的不确定度；

(2)称量过程引入的不确定度。

4不确定度分量的评定

4.1采样过程引入的不确定度

4.1.1大气采样器流量引